一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107746621A(43)申请公布日2018.03.02(21)申请号201711249866.6(22)申请日2017.12.01(71)申请人赵彦明地址723000陕西省汉中市汉台区宗营镇武家坝村2组49号(72)发明人赵彦明(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人康凯(51)Int.Cl.C09D7/61(2018.01)C09D5/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法(57)摘要本发明所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：取正硅酸乙酯在搅拌下加入到无水乙醇中，然后加入硝酸溶液，调节pH，充分搅拌后室温下陈化；另取钛酸异丙酯在搅拌下加入到无水乙醇中，然后加入氨水和乙酰丙酮，调节溶液的pH充分搅拌后室温下陈化；将二氧化硅溶胶逐滴加入二氧化钛溶胶中，继续搅拌然后超声处理陈化，制得钛硅气凝胶；将所制备的钛硅气凝胶真空干燥后置于马弗炉中煅烧，冷却后研磨得到钛硅纳米复合氧化物。容易实现规模生产，在构建具有纳微分层结构的外墙装饰材料的面漆方面具有潜在的应用前景，可显著提高建筑物外墙装饰材料的热稳定性、耐候性、耐污性和自清洁性能。CN107746621ACN107746621A权利要求书1/1页1.一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取10ml正硅酸乙酯在搅拌下加入到80ml无水乙醇中，然后加入20ml硝酸溶液，调节pH=2-3，充分搅拌后室温下陈化；（2）另取5ml钛酸异丙酯在搅拌下加入到120ml无水乙醇中，然后加入1.2ml氨水和2.0ml乙酰丙酮，调节溶液的pH=8-9，充分搅拌后室温下陈化；（3）将二氧化硅溶胶逐滴加入二氧化钛溶胶中，继续搅拌30min，然后超声处理60min，陈化24h，制得钛硅气凝胶；（4）将所制备的钛硅气凝胶在60℃下真空干燥36h后，置于马弗炉中煅烧4h，冷却后研磨得到钛硅纳米复合氧化物。2.根据权利要求1所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌时间为30min。3.根据权利要求2所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述陈化时间为36-48h。4.根据权利要求3所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌时间为35min。5.根据权利要求4所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述陈化时间为24h。6.根据权利要求5所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述马弗炉煅烧温度为1000-1200℃。2CN107746621A说明书1/3页一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法。背景技术[0002]近年来，全国各地屡屡报道高空坠楼的“瓷砖雨”砸车伤人的事故，严重威胁城市居民的人身安全。1997年以来，一些省市纷纷出台相关规定，禁用石材类建筑外墙面砖，因此，开发具有装饰性好、自清洁能力强、耐候性好、成本低的多功能外墙装饰材料逐渐成为该领域的研究热点。但是，国内生产的外墙涂料存在装饰性和耐候性差的缺陷，也不具备自清洁功能，难以真正替代石材类外墙装饰材料。而要想制备具有自清洁能力、耐候性好的外墙装饰材料，超疏水表面涂层的制备是关键。目前，制备超疏水表面的主要方法是先构建具有微纳分层粗糙结构的表面，然后采用低表面能物质对表面进行超疏水改性。构建微纳分层粗糙结构常用的无机纳米材料包括氧化锌、二氧化钛、二氧化硅等。[0003]纳米二氧化钛主要有锐钛矿型和金红石型两种结晶形态，其中锐钛矿型二氧化钛因具有优异的光催化和热稳定性而广泛用于光催化及光电传感器等领域，而金红石型二氧化钛因具有更高的热稳定性和耐候性而应用于建筑涂料、航空材料、海水淡化等领域。但是，由于二氧化钛粉体存在比表面积小、表面孔道少、机械强度差等缺陷，需通过掺杂二氧化硅等制备具有低密度、高比表面积和高孔隙率的复合氧化物材料，以用于多相催化、绝缘材料、传感器、药物输送、重金属吸附等领域中。发明内容[0004]本发明旨在提供一种纳米钛硅复合氧化物的制备方法。[0005]本发明所述的纳米钛硅复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：（1）取10ml正硅酸乙酯在搅拌下加入到80ml无水乙醇中，然后加入20ml硝酸溶液，调节pH=2-3，充分搅拌后室温下陈化；（2）另取5ml钛酸异丙酯在搅拌下加入到120ml无水乙醇中，然后加入1.2ml氨水和2.0ml乙酰丙酮，调节溶液的pH=8-9，充分搅拌后室温下陈化；（3）将二氧化硅溶胶逐滴加入二氧化钛溶胶中，继续搅拌30min，然后超声