高纯锑的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103184353A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103184353103184353A(43)申请公布日2013.07.03(21)申请号201110453149.1(22)申请日2011.12.29(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人朱刘刘留(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨刘春成(51)Int.Cl.C22B30/02(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称高纯锑的制备方法(57)摘要本发明提供一种高纯锑的制备方法，包括一次除砷步骤、二次除砷步骤、以及除铅步骤。一次除砷步骤中，除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；二次除砷步骤中，除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；除铅步骤中，除铅剂为选自氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物。本发明所述的高纯锑的制备方法中还可包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。本发明所述的高纯锑的制备方法能有效地去除原料锑中的杂质铅和砷，能制备高纯5N锑，工艺简单、易于操作、安全可靠、不会对环境产生污染、生产成本低。CN103184353ACN103845ACN103184353A权利要求书1/1页1.一种高纯锑的制备方法，其特征在于，包括：一次除砷步骤：将锑原料破碎为第一尺寸的锑块，然后将锑块和除砷剂按第一质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第一温度保温第一时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；二次除砷步骤：将除砷后的锑破碎为第二尺寸的锑块，然后将锑块和所述除砷剂按第二质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第二温度保温第二时间，随后停炉降温取出物料，砷以固态渣形式留在炉中，所述除砷剂选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一；以及除铅步骤：将除砷后的锑破碎为第三尺寸的锑块，然后将锑块和除铅剂按第三质量比例混和，混和后装入石英舟中，之后将石英舟装入炉内升温至第三温度保温第三时间，随后停炉降温取出物料，铅以固态渣形式留在炉中，所述除铅剂为选自氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一与选自碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一的混合物，第三质量比例是锑块∶(五氧化二磷、硼酸、氧化硼、硼酸钠之一)∶(碳酸钠、碳酸钾、氧化钠、氧化钾之一)。2.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在一次除砷步骤中：第一尺寸为2～5cm，第一质量比例为1∶1～1∶0.01，第一温度为600～900℃，第一时间为5～30min。3.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在二次除砷步骤中：第二尺寸为2～5cm，第二质量比例为1∶2～1∶0.01，第二温度为600～900℃，第二时间为5～30min。4.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在除铅步骤中，第三尺寸为2～5cm，第三质量比例为1∶(1～0.09)∶(1～0.01)，第三温度为600～900℃，第三时间为5～30min。5.根据权利要求1所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在一次除砷步骤、二次除砷步骤、除铅步骤中的任一步骤中，将石英舟装入炉内进行升温保温处理过程中加有搅拌。6.根据权利要求1-5项中任一项所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，还包括：蒸馏步骤：将除铅步骤后的锑破碎为第四规定尺寸，装入真空蒸馏炉中蒸馏进行蒸馏处理。7.根据权利要求6所述的高纯锑的制备方法，其特征在于，在蒸馏步骤中：第四尺寸为2～5cm，蒸馏段温度为470～750℃，冷凝段温度为250～500℃，真空度为10-2～10-3Pa，蒸馏时间为5～15h。2CN103184353A说明书1/4页高纯锑的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯锑的制备方法。背景技术[0002]高纯锑(Sb)广泛应用于红外材料、相变材料、霍尔元件等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯锑的应用领域日益广泛。[0003]为了获得高纯锑，需要对原料锑中的难去除杂质铅(Pb)和砷(As)进行去除。发明内容[0004]鉴于现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种高纯锑的制备方法，其能有效地去除原料锑中的杂质铅和砷。[0005]本发明的另一目的在于提供一种高纯锑的制备方法，其能获得5N高纯锑。[0006]为了实现本发明的目的，本发明提供一种高纯锑的制备方法，包括一次除砷步骤、二次除砷步骤、以及除铅步骤。[0007]一次除砷