一种高纯锑棒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114250371A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202111609765.1(22)申请日2021.12.27(71)申请人广东先导微电子科技有限公司地址511517广东省清远市高新区创兴三路16号A车间(72)发明人乐卫华白平平何志达谢小林朱刘(74)专利代理机构北京天盾知识产权代理有限公司11421代理人朱伟雄(51)Int.Cl.C22B30/02(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯锑棒的制备方法(57)摘要本发明提供一种高纯锑棒的制备方法，包括：S1、准备石英管和玻璃管，并进行洁净处理；对石英管进行镀碳处理；S2、将锑粒装入石英管中，再将装好料的石英管放入玻璃管内，进行真空封管；S3、将封管后的玻璃管竖直放入竖式加热炉中进行熔料，冷却后取出；S4、将玻璃管竖直放入竖式区域熔炼炉中进行区域熔炼，熔炼结束后停止加热，冷却后取出；S5、将所得锑棒取出进行后处理，即得。该制备方法工艺简单、容易操作，且生产成本低，且能稳定地制备出外观美观、内部无空腔、外表面无缩孔、气孔和其他缺陷的高纯锑棒，且制备的锑棒容易脱模。CN114250371ACN114250371A权利要求书1/1页1.一种高纯锑棒的制备方法，其特征在于，包括：S1、准备石英管和玻璃管，并进行洁净处理；对石英管进行镀碳处理；S2、将锑粒装入石英管中，再将装好料的石英管放入玻璃管内，进行真空封管；S3、将封管后的玻璃管竖直放入竖式加热炉中进行熔料，冷却后取出；S4、将玻璃管竖直放入竖式区域熔炼炉中进行区域熔炼，熔炼结束后停止加热，冷却后取出；S5、将所得锑棒取出进行后处理，即得。2.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述区域熔炼设定加热温度为650～720℃，加热器移动速度为10～40mm/h，让加热器匀速经过锑棒，并重复多次。3.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述后处理包括：先将锑棒采用腐蚀液A进行清洗，再采用腐蚀液B进行清洗，最后采用水进行清洗，烘干、包装后得到产品；所述腐蚀液A为浓硝酸与氢氟酸的混合溶液，所述腐蚀液B为氢氟酸与水的混合溶液。4.如权利要求3所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液A中，浓硝酸与氢氟酸的体积比为1～5:1；所述腐蚀液A清洗的时间为1～4分钟。5.如权利要求3所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液B中，水与氢氟酸的体积比为60～100:1；所述腐蚀液B清洗的时间为1～5分钟。6.如权利要求3所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，所述采用水清洗直至清洗后的水的电导率低于0.8μS/cm。7.如权利要求1～6任意一项所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镀碳包括：将石英管放入熏碳炉中，抽真空至0.01Pa以下，然后加热至1000～1100℃，通入适量甲烷，保温10～12h，进行镀碳处理。8.如权利要求1～6任意一项所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述洁净处理包括：先用王水浸泡，然后取出用纯水冲，烘干备用。9.如权利要求1～6任意一项所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述真空封管包括：先将玻璃管开口的管口加热缩口成葫芦状，然后对缩口后的玻璃管竖直插入真空管道，抽真空后，对所述缩口进行加热软化，使缩口完全闭合。10.如权利要求1～6任意一项所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔料的温度为650～700℃，所述熔炼的时间为1～2h。2CN114250371A说明书1/5页一种高纯锑棒的制备方法技术领域[0001]本发明属于高纯金属材料领域，具体涉及一种高纯锑棒的制备方法。背景技术[0002]锑（Antimony），化学式Sb，银白色有光泽硬而脆的金属，有鳞片状晶体结构，在潮湿空气中逐渐失去光泽，强热则燃烧成白色锑的氧化物,相对密度为6.68g/cm3，熔点为630℃。超高纯7N以上锑主要用分子束外延生长技术（MBE），而该技术往往需要棒状的超高纯锑作为原料。[0003]目前高纯锑棒的主要制备方法是石墨模具浇铸法。该方法的缺点是：（1）在空气中熔化，锑表面会产生氧化物；（2）凝固速度快，锑棒内存在空腔，表面较多缩孔；（3）使用的石墨模具要专门定制，价格昂贵。[0004]现有技术也有将物料放入清洁过的石英管中，抽真空竖式进行熔炼，这种方法制备的锑棒Si含量较高，且制备过程中容易造成物料损失，获得的锑棒表面和顶端存在缩孔，清洗腐蚀时还有残留，影响产品质量，且制备的锑棒纯度受限，不能满足高纯度锑棒（6N以上