一种高纯硫化锑的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111115684A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911403754.0(22)申请日2019.12.31(71)申请人昆明鼎邦科技股份有限公司地址650033云南省昆明市五华区学府路296号昆明理工大学科技园创业大厦8410室(72)发明人戴卫平陈巍郑春阳韩龙李建国宋春丽陈浩马祥亚(74)专利代理机构深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268代理人王永文刘文求(51)Int.Cl.C01G30/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高纯硫化锑的制备方法(57)摘要本发明公开一种高纯硫化锑的制备方法，所述方法包括步骤：将低纯硫化锑或硫化锑精矿置于真空炉中，在第一预设温度条件下进行第一次蒸馏，使沸点低于硫化锑的杂质以及硫化锑同时挥发，通过控制真空蒸馏和冷凝的条件，收集得到仅含低沸点杂质的硫化锑；将所述含低沸点杂质的硫化锑置于另一真空炉中，常压下在第二预设温度条件下将收集得到的硫化锑进行匀化和再合成，然后在真空条件下进行第二次蒸馏进行除杂，使沸点低于硫化锑的杂质挥发而硫化锑不挥发，得到高纯硫化锑，所述第二预设温度低于第一预设温度。本发明提供的方法不使用酸碱等化学药剂，无三废排放，其工艺流程简单易操作，生产效率高；通过本发明制得的硫化锑纯度高达99.9％以上。CN111115684ACN111115684A权利要求书1/1页1.一种高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，包括步骤：将硫化锑精矿或低纯硫化锑置于真空炉中，在第一温度条件下进行第一次蒸馏，在此温度下，沸点低于硫化锑的杂质以及硫化锑同时挥发，高沸点的杂质不挥发，通过控制真空蒸馏和冷凝的条件，收集得到仅含低沸点杂质的硫化锑；将所述含低沸点杂质的硫化锑置于真空炉中，常压下在第二温度条件下将收集得到的硫化锑进行匀化和再合成，然后在真空条件下进行第二次蒸馏进行除杂，在此温度下，沸点低于硫化锑的杂质挥发而硫化锑不挥发，得到高纯硫化锑，所述第二预设温度低于第一预设温度。2.根据权利要求1所述高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，所述第一蒸馏温度为900～1200℃，真空度为5～200Pa；挥发物冷凝的条件为冷凝距离30～100cm，冷凝温度100～250℃。3.根据权利要求1所述高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，所述第二温度为560～610℃，常压下完成物料的匀化后，抽真空至真空度为5～200Pa，在630～700℃进行二次除杂。4.根据权利要求4所述高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，所述低纯硫化锑的成分包括Sb2S3、S、Sb、In、Cu、As、Pb、Bi、As2S3、Sb2S3、PbS、ZnS、Cu2S和FeS。5.根据权利要求1所述高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，所述硫化锑精矿的成分包括Sb2S3、As2S3、S、Sb2O3、PbS、FeS、ZnS、脉石成份。6.根据权利要求1所述高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，所述高纯硫化锑的纯度大于99.9％。2CN111115684A说明书1/4页一种高纯硫化锑的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有色金属冶金领域，尤其涉及一种高纯硫化锑的制备方法。背景技术[0002]硫化锑是一种熔点为548℃的黑色固体粉末，其高温分解后生成的氧化锑以及在还原剂存在时生成的金属锑都能防止高温时材料的氧化燃烧，保持材料的摩擦稳定性，提高材料的抗燃烧性能，还能降低有机粘合剂在高温时的分解速度，提高材料的使用寿命，起到了高温无机粘合剂和润滑摩擦调整剂的作用。此外，硫化锑在高温反应中硬度比较低，可以减少摩擦材料制动时产生的噪音和震动。硫化锑突出的调节摩擦系数的性能已使其在摩擦材料行业中得到广泛应用，成为了负荷较重的盘式刹车片的重要材料之一，随着人们对安全的重视，刹车片行业的安全标准也会相应提高，高纯硫化锑在刹车片行业的应用将会越来越普遍。硫化锑也可用于制造火柴和烟火，各种锑盐和有色玻璃，橡胶工业用硫化剂，在光电子材料、太阳能电池以及光电化学等领域也有很好的应用前景。[0003]硫化锑制备方法主要有天然矿加工法、锑白转化法和直接化合法。天然矿物加工法：由硫化锑精矿直接加工得到含锑高于45％的块状硫化锑精矿，通过熔析法可制取纯净的三硫化二锑(俗称生锑)。锑白转化法：反应方程式为Sb2O3+4Na2S+3H2O→Sb2S3+8NaOH+CaS，控制适当的步骤和条件即可得到硫化锑。直接化合法法：反应方程式为2Sb+3S→Sb2S3，将金属锑与硫混合硫化，或将硫蒸气通入液体金属锑中都可制得硫化锑。[0004]中国专利CN201634454U公开了一种使用硫化锑精矿生产高纯硫化锑装置，该装置使用的原料为硫化锑精矿，品位要求高，熔析提