一种高纯锑棒的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114951608A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210606126.8(22)申请日2022.05.31(71)申请人广东先导微电子科技有限公司地址511517广东省清远市高新区创兴三路16号A车间(72)发明人黄杰杰高瑜锋吴广杰(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师黄小雪(51)Int.Cl.B22D23/06(2006.01)B22D21/00(2006.01)C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯锑棒的制备方法(57)摘要本发明涉及高纯金属材料技术领域，公开了一种高纯锑棒的制备方法，包括以下步骤：按锑棒尺寸制作合适的石墨模具，并对石墨模具进行高纯度处理；将合格的锑物料投入石墨模具，并将石墨模具放入熔料炉内；对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具内的锑棒；对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净。本发明通过将石墨模具进行高纯处理，从而避免了物料的污染；在常压下融料，物料不易挥发损失；同时先在650～700℃下保温45～60min融料，然后降温至500～550℃再关闭加热，实现了降温凝固，在该温度条件下凝固锑棒不会的表面及内部均不会出现缩孔缺陷，保证了锑棒的质量。CN114951608ACN114951608A权利要求书1/1页1.一种高纯锑棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按锑棒尺寸制作合适的石墨模具，并对石墨模具进行高纯度处理；(2)将合格的锑物料投入石墨模具，并将石墨模具放入熔料炉内；(3)对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；(4)降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具内的锑棒；(5)对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净。2.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述石墨模具由两块模具本体可拆卸地拼接而成，所述石墨模具的内部设有两连通的成型腔及装料口，且所述装料口设置在所述石墨模具的上端。3.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：石墨模具进行高纯度处理的方法包括以下步骤：S1、纯水清洗：将新的石墨模具用纯水清洗掉表面的浮灰，直至表面用无尘布擦拭无可见黑色物质；S2、纯水超声：将石墨模具装入纯水中超声0.5～1h，去除表面附着的杂质；S3、无水乙醇超声：将石墨模具装入无水乙醇中超声0.5～1h，去除表面机加工产生的有机物；S4、真空煅烧：将石墨模具放入真空熔炼炉内煅烧，去除石墨模具内部的杂质；S5、氢化：将石墨模具在氢气氛围下继续煅烧12h以上，去除石墨模具中的非金属杂质；S6、物料洗模具：将合格锑物料投入石墨模具中后，将石墨模具放入熔炼炉内，在氮气氛围下，加热并保温一端时间后，去除并擦拭干净。4.如权利要求3所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，抽真空至10‑3Pa以下，并在750～800℃下煅烧12h以上。5.如权利要求3所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤S6中，加热至650～700℃，保温8～12h后出炉，模具用无尘布及无水乙醇擦拭干净真空封装备用。6.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述熔料炉包括箱体，所述箱体的内部设有用于加热所述石墨模具的加热器和用于放置所述石墨模具的石英管，且所述加热器包覆在所述石英管的外壁，所述石英管的上端连通有真空泵及充气接口。7.如权利要求6所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述石英管的上端设有连接箱，所述连接箱通过管道连接所述真空泵，所述充气接口设置在所述连接箱上，所述连接箱上还设有真空表。8.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，物料的投料量为所需锑棒重量+5～10g。9.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，抽真空至10‑3以下，再通入高纯氮气/氩气至常压。10.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(5)中，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5～10s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装。2CN114951608A说明书1/5页一种高纯锑棒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高纯金属材料技术领域，特别是涉及一种MBE源高纯锑棒的制备方法。背景技术[0002]锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属，纯度5～7N的锑主要用于合成锑化铟、锑化镓等半导体材料，≥7N则用于高质量分子束外延技术(MBE)用源材料