气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103553093103553093B(45)授权公告日2015.02.18(21)申请号201310459324.7页.US6955798B2,2005.10.18,说明书第2栏(22)申请日2013.09.25第35行-第4栏第2行.(73)专利权人中国科学院上海光学精密机械研CN103242043A,2013.08.14,说明书第究所[0010]-[0015]、[0026]段.地址201800上海市嘉定区800－211邮政审查员刘艳信箱(72)发明人毛小建齐申张龙冯明辉李晓凯(74)专利代理机构上海新天专利代理有限公司31213代理人张泽纯(51)Int.Cl.C01F7/00(2006.01)C04B35/58(2006.01)(56)对比文件CN101274245A,2008.10.01,摘要，摘要附图.CN101531520A,2009.09.16,说明书第1-3权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置(57)摘要一种气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置，将Al2O3和碳粉的混合物料装入位于高温炉内的底部带有多孔布气板的柱形容器中，从多孔布气板充入氮气使得混合物料在柱形容器中被气体搅动混合，将高温炉加热至1700-1900℃使得混合物料与氮气反应3～4小时。本发明可以得到没有组成偏差的氧氮化铝粉体，并且产物松散不结块。本发明具有操作简便、成本低、容易推广应用的优点。CN103553093BCN10359BCN103553093B权利要求书1/1页1.使用合成氧氮化铝粉体的装置合成氧氮化铝粉体的方法，该合成氧氮化铝粉体的装置，包括高温炉(10)，在高温炉(10)内设置用于盛放混合物料的柱形容器(20)，盖在该柱形容器(20)上的多孔盖板(40)，所述的柱形容器(20)的底部具有直径缩小的锥形过渡段(22)并且与进气管(30)连接，在所述的锥形过渡段(22)的下部设有多孔布气板(21)，从进气管(30)充入的气体经多孔布气板(21)进入柱形容器(20)内，所述柱形容器(20)由氮化硼或石墨制成的，该方法包括以下步骤：①将Al2O3和碳粉的混合物料装入位于高温炉内底部带有多孔布气板的柱形容器中，所述柱形容器由氮化硼或石墨制成的，所述的混合物料经过喷雾干燥获得，所述混合物料中碳的重量含量为5.0-6.0wt％；②从多孔布气板充入氮气使混合物料在柱形容器中被气体搅动混合；③将高温炉加热至1700-1900℃，使混合物料与氮气反应3～4小时。2CN103553093B说明书1/4页气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料，特别涉及气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置。背景技术[0002]氧氮化铝，又称为阿龙、γ-AlON或者AlON，以下简称为AlON，是AlN-Al2O3二元体系中一种重要的固溶体。晶体结构为立方面心格子结构，即尖晶石结构。1979年美国科学家McCauley通过烧结的方法首先制备出了AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光学性能、介电性能、力学性能以及物理化学稳定性，与蓝宝石和尖晶石并称为三大中红外光窗材料。[0003]获得高纯AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳热还原氮化法是合成高纯AlON粉体最为有效和实用的方法，具有纯度高、成本低廉的优点。美国专利US4481300A公开了碳热还原氮化制备高纯AlON粉体及透明陶瓷的方法。将高纯Al2O3粉以及炭粉的混合物，其中炭粉的重量含量为5.4-7.1wt%，在流动的氮气中高于1750℃低于熔点的温度反应获得AlON粉体。所得粉体研磨后在600℃煅烧除杂质后，作为原料制备出AlON透明陶瓷。中国专利CN101928145A以γ-Al2O3粉末和碳源（炭黑、鳞片石墨和纳米级炭粉）为原料，采用高能球磨法结合高温碳热还原氮化法制备AlON粉体。为了充分反应，装料高度控制在15mm以下，所得粉体需要经500～900℃煅烧除碳。中国专利CN102180675A以纳米炭黑及硝酸铝为原料制备AlON粉体，需要在700℃条件下除碳。中国专利CN102838355A以纳米Al2O3和活性炭为原料，采用分区布料及预置气孔技术装粉制备纯相AlON透明陶瓷粉体，需要经过低温快速除碳工艺才能得到高纯AlON粉体。[0004]综上公开信息以及其他研究数据表明，碳热还原氮化法在制备高纯AlON粉体时，均存在反应不完全的问题，所得粉体往往表现出灰白色甚至灰黑色，需要经过低温煅烧除碳。尤其是当装料堆积高度增加后，产物表层和内部反应程度有较大差异。表层