一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103274699103274699B(45)授权公告日2014.09.03(21)申请号201310135894.0(56)对比文件CN102731067A,2012.10.17,说明书第2(22)申请日2013.04.18页.(73)专利权人广西晶联光电材料有限责任公司地址545036广西壮族自治区柳州市阳和工审查员白姝琼业园阳和北路西2号专利权人苏州晶联光电材料有限公司(72)发明人黄誓成何建进陆映东(74)专利代理机构柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113代理人韦微(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)C04B35/457(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：将由化学共沉淀法得到氧化铟锡粉末装入管状柔性模具中，以200～400MPa压力进行冷等静压成型，冷等静压结束后，卸压至常压，制得氧化铟锡管状素坯，再将氧化铟锡管状素坯在脱脂炉中进行脱脂，然后将脱脂后的坯体放入压力烧结炉中，按一定的烧结条件在氧气压力下进行压力烧结，得到相对密度在99%以上的氧化铟锡旋转靶材。本发明制备的氧化铟锡管状旋转靶材，其优点在溅射过程中，靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，同时溅射原子可向各个方向飞行，均匀性好，溅射面积大，更换操作方便，生产效率高，靶材利用率高(>80%)。CN103274699BCN10327469BCN103274699B权利要求书1/1页1.一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将由化学共沉淀法得到的氧化铟锡粉末装入管状柔性模具中，以200～400MPa压力进行冷等静压成型，冷等静压结束后，卸压至常压，脱模后获得氧化铟锡管状素坯；所述的冷等静压结束后，卸压至常压的过程中采用N级卸压保压，第一级卸压保压的压力为冷等静压压力的0.5～0.85倍，后一级卸压保压的压力为前一级卸压保压压力的0.5～0.85倍，各级的保压时间均为1～10min，第N级卸压保压结束后直接卸压至常压，3≤N≤8；（2）再将氧化铟锡管状素坯放入脱脂炉中进行脱脂；具体步骤为：将氧化铟锡管状素坯放入脱脂炉，以0.1～0.5℃/min的升温速率，升至500℃，保温1～3小时后，以0.3～1℃/min的降温速率降至室温；（3）然后将脱脂后的坯体放入压力烧结炉中，按一定的烧结条件在氧气压力下进行压力烧结，得到相对密度在99%以上的管状氧化铟锡靶材，即氧化铟锡旋转靶材；所述的烧结条件是指以0.5～2℃/min的升温速率升温，至1450～1600℃保温烧结10～15小时，然后按降温速率0.75～1℃/min降温至1000℃，之后自然降温；所述的压力烧结是指在1～5公斤的氧气压力下进行烧结。2.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氧化铟锡粉末中氧化锡质量百分含量为0.1～12%，氧化铟锡粉末纯度为99.99%以上。3.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的管状柔性模具是由圆柱钢芯、柔性包套和柔性端盖组成的组合模具，柔性端盖套装在圆柱钢芯两端，柔性包套套装在柔性端盖上，柔性包套和圆柱钢芯之间形成用于盛装氧化铟锡粉末的空腔，所述的柔性包套和柔性端盖的材质是聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶和聚氯酯中的任意一种。2CN103274699B说明书1/3页一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法技术领域[0001]本发明是一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法。背景技术[0002]ITO薄膜具有透明和导电的双重优点，是众多行业基本材料之一，因此被广泛用于太阳能电池、液晶显示器和等离子显示器等领域，在LCD、防霜、防雾、防红外隔热表层方面是必不可少的材料。近年来，伴随着高档显示器件的快速发展，ITO薄膜的需求量也是急剧增长。目前，工业上广泛采用平面ITO靶材进行镀膜，平面ITO靶材形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%～30%，刻蚀靶材均匀性差。ITO旋转靶材的利用率可以达到80%以上，而且目前国内外也鲜有厂家能生产出合格的ITO旋转靶材，大部分都处于研发阶段。ITO旋转靶材核心技术难点在于控制成型过程的开裂和低密度问题，以及烧结过程ITO旋转靶材收缩的均匀性控制。发明内容[0003]本发明要解决的技术