一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103334179A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103334179103334179A(43)申请公布日2013.10.02(21)申请号201310153325.9(22)申请日2013.04.27(71)申请人青岛大学地址266061山东省青岛市崂山区香港东路7号(72)发明人龙云泽陈帅单福凯刘灵芝刘帅刘国侠张红娣孙彬(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所37104代理人张世功(51)Int.Cl.D01F9/08(2006.01)D01F6/12(2006.01)D01D1/02(2006.01)D01D5/00(2006.01)D06M11/45(2006.01)D06M101/22(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法(57)摘要本发明属于纳米纤维材料制备技术领域，涉及一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法，包括制备聚偏氟乙烯（PVDF）纳米纤维、包裹氧化铟和高温烧结去除PVDF三个步骤：配制PVDF溶液，用静电纺丝装置按常规操作方法进行静电纺丝制得PVDF纳米纤维；利用常规的磁控溅射方法在PVDF纤维表面上包裹一层氧化铟；将包裹有氧化铟的PVDF纤维置于马弗炉中进行烧结，PVDF完全分解即形成中空结构氧化铟纳米纤维；其制备方法简单，原理可靠，制备技术成熟，操作简便，成品率高，成本低，产品性能好，环境友好。CN103334179ACN103479ACN103334179A权利要求书1/1页1.一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法，其特征在于具体步骤包括制备聚偏氟乙烯纳米纤维、包裹氧化铟和高温烧结去除聚偏氟乙烯三个步骤：（1）制备聚偏氟乙烯纳米纤维：选用常规的适于本发明纺丝溶液使用的静电纺丝装置，选择环境温度为20℃，湿度为25%RH的制备场合，用电子天平称量2.0克聚偏氟乙烯，将其溶于质量比为1:1的N,N二甲基甲酰胺和丙酮组成的混合溶剂中，在60-80℃水浴中磁力搅拌2-5小时后得到均匀透明的聚偏氟乙烯溶液；再用静电纺丝装置按常规操作方法在空气中进行静电纺丝，设置电压为13千伏，纺丝距离10厘米，选用5毫升注射器进行静电纺丝15-30分钟，在纺丝过程中混合溶剂挥发后即制得聚偏氟乙烯纳米纤维；（2）包裹氧化铟：将收集的聚偏氟乙烯纳米纤维利用常规的磁控溅射方法在聚偏氟乙烯纤维表面上包裹一层氧化铟，将磁控溅射的参数设置为：氧化铟靶材，溅射功率90瓦，靶材与基片间距为10-15厘米，溅射时间为1-2小时，氩气与氧气浓度比为10:0.1，温度为室温，压强为1个标准大气压；（3）高温烧结去除聚偏氟乙烯：将步骤（2）制得的包裹有氧化铟的聚偏氟乙烯纤维置于马弗炉中进行烧结，调节烧结温度为650-750℃，在600℃条件下退火2-3小时后自然冷却至室温，聚偏氟乙烯完全分解即形成中空结构氧化铟纳米纤维。2.根据权利要求1所述的中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法，其特征在于所制备的中空结构氧化铟纳米纤维的壁厚为80-180纳米，内径为600-800纳米。3.根据权利要求1所述的中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法，其特征在于该方法应用于氧化锌、二氧化钛金属氧化物中空纤维的制备，其工艺过程相同。2CN103334179A说明书1/3页一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法技术领域：[0001]本发明属于纳米纤维材料制备技术领域，涉及一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法，用静电纺丝纤维作为模板，通过静电纺丝技术和磁控溅射技术的结合，实现中空结构氧化铟纳米纤维的制备。背景技术：[0002]随着对纳米纤维的深入研究，人们逐渐对有序排列或交叉结构的纳米纤维、三维堆垛结构的纳米纤维、同轴结构的纳米纤维和中空结构的纳米纤维等特殊形貌结构的纳米纤维的关注度越来越高，鉴于中空结构的微纳米纤维在催化、纯化、分离、气体存储、能量转换、药物缓释、传感器件和环境保护等方面有着广阔的应用前景，科学家们一直在探索中空结构纳米纤维的制备方法。目前常见的基于静电纺丝技术制备有机或无机中空结构微纳米纤维的方法主要有化学涂覆法、熔融纺丝法、干喷湿纺法和同轴静电纺丝法等，其中化学涂覆法只能在纤维膜的表面进行涂覆，但不能对每根纤维的表面进行均匀涂覆，例如中国专利200610096750.9公开了一种利用化学涂覆法制备用于细胞培养的多层中空纳米纤维的方法，该方法以电纺纤维作为模板，结合层层组装技术，将带有正反电荷的聚合物交替吸附在纤维表面，并用有机溶剂除去内部的纤维模板，最终获得多层的中空纤维，但是这种方法制备的中空结构纳米纤维的均匀程度不易控制，而且对纤维壁的厚度和纤维间的空隙率难以掌握；中国专利200510014