制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103484974103484974A(43)申请公布日2014.01.01(21)申请号201310369586.4(22)申请日2013.08.22(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号(72)发明人杨斌吴旭(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人周世骏(51)Int.Cl.D01F9/08(2006.01)D01D1/02(2006.01)D01D5/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法(57)摘要本发明涉及纳米材料制备技术领域，旨在提供制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法。该方法的具体步骤包括：向铟源和锡源的混合物中加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，获得铟源和锡源的混合溶液，再称取聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中，得到均一的纺丝溶液，再通过静电纺丝得到复合纳米纤维；将制得的复合纳米纤维移入程序控温的马弗炉中的陶瓷方舟内，进行高温煅烧，得到纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡。本发明工艺条件易实现，可以批量生产，制得的纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡，拥有完善的晶型和均一的形貌，八面体边缘清晰，棱长均匀，具有零维材料的超高比表面积和一维材料光、电子快速传输性能。CN103484974ACN1034897ACN103484974A权利要求书1/1页1.制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，包括静电纺丝，其特征在于，具体步骤包括：步骤A：称取铟源和锡源并混合，向铟源和锡源的混合物中加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，获得铟源和锡源的混合溶液；再称取聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中，在常温常压下经磁力搅拌8小时，形成均一的纺丝溶液；将得到的纺丝溶液加入到配有不锈钢针头的玻璃注射器中，再把玻璃注射器装入水平放置的微量注射泵内，并保证针头与水平面平行，在针头的正前方放置接地平板作为纺丝接收装置，接地平板的板面与水平面保持垂直，在针尖处施加直流电压，静电纺丝得到复合纳米纤维；步骤B：将步骤A中制得的复合纳米纤维移入陶瓷方舟内，再将陶瓷方舟放入程序控温的马弗炉中进行高温煅烧，以5℃/min升温至500℃并保温1小时，再以2℃/min升温至800℃并保温2小时，最后等马弗炉自然降温至室温，即得到纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡。2.根据权利要求1所述的制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，其特征在于，步骤A中的铟源和锡源分别采用硝酸铟和氯化锡，硝酸铟和氯化锡的摩尔比为9:1。3.根据权利要求2所述的制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，其特征在于，步骤A中制得的纺丝溶液，各组分的质量百分数为：硝酸铟和氯化锡的混合物是12%，聚乙烯吡咯烷酮是12%，N，N-二甲基甲酰胺是76%。4.根据权利要求1所述的制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，其特征在于，步骤A中，针头的内径为0.5mm，针尖至接地平板的水平距离为13cm，静电纺丝时的条件为：温度为25±5℃相对湿度为40±5°%，并在针尖处施加12kV的直流电压。5.根据权利要求1所述的制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，其特征在于，步骤B中制得的纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡是指：以氧化铟锡纳米纤维为主干，表面附着氧化铟锡纳米八面体颗粒；纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡是立方晶系，氧化铟锡纳米纤维的直径为160±40nm，长度大于10μm，氧化铟锡纳米八面体的棱边长为100±10nm。2CN103484974A说明书1/4页制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法技术领域[0001]本发明是关于纳米材料制备技术领域，特别涉及制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法。背景技术[0002]无机物纳米纤维的制备与性质研究是当下材料科学与工程的研究热点之一，涉及凝聚态物理、应用化学、纳米器件设计及构建诸多学科。纳米纤维是一种形似纤维的一维纳米材料，其横截面一般呈圆形，直径在纳米尺度范围内，长度处于微米级甚至毫米级。纳米纤维的超高长径比赋予其不同于纳米线、纳米棒和纳米管的独特性能，引起了科研人员的关注。纳米八面体是由8个锐角三角形围成的纳米结构，具有尖锐的顶角，在阴极场发射和扫描显微镜的探针上有潜在的应用价值。多级结构由2种或2种以上的单级结构组成，新颖的结构和组成是产生独特光、电、磁、化学、力学性能的必要条件。[0003]氧化铟锡是一种重要的宽禁带透明半导体材料，其带隙值在3.55-3.