一种单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法与装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103373716103373716B(45)授权公告日2015.01.07(21)申请号201310294213.5审查员孔令国(22)申请日2013.07.15(73)专利权人杭州杭氧股份有限公司地址311241浙江省杭州市临安市青山湖街道东环路99号(72)发明人周智勇韩一松翟晖谭芳顾燕新(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司33101代理人翁霁明(51)Int.Cl.C01B23/00(2006.01)C01B21/04(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书8页说明书8页附图1页附图1页(54)发明名称一种单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法与装置(57)摘要一种单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法与装置，所述方法含有以下几个步骤：将单晶硅炉排放的粗氩气汇集后进行压缩除油处理，采用催化氧化法除去一氧化碳与烷烃，采用加氢除氧法除去氧，采用吸附法除去二氧化碳及水分，采用高低压双塔低温精馏法除去氮与氢，最终得到纯净压缩氩气可直接送回单晶硅炉重新利用；所述的装置包括：对单晶硅炉排放的粗氩气进行粗油过滤的粗氩气收集预处理系统，进行精密油过滤的压缩除油系统，除去一氧化碳、烷烃与氧组分的催化反应系统，除去二氧化碳和水分的粗氩气纯化系统，除去氮和氢组分的低温精馏系统，为低温精馏系统制取氮气提供原料空气来源的空气处理系统，以及对整套装置进行控制的自动控制系统。该方法和装置能实现单晶硅产业中大量保护氩气的回收和循环使用。CN103373716BCN10376BCN103373716B权利要求书1/2页1.一种单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法，该方法含有以下几个步骤：a）将单晶硅炉排放的粗氩气汇集后进行压缩除油处理，b）采用催化氧化的方法除去粗氩气中的一氧化碳与烷烃，c）采用加氢除氧的方法除去粗氩气中的氧，d）采用吸附法分别除去粗氩气和空气中的二氧化碳及水分，e）采用高、低压双塔低温精馏法分别制取纯氮气与高纯氩气。2.根据权利要求1所述的单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法，其特征在于所述的步骤a）中，将单晶硅炉排放的粗氩气汇集后先进行粗过滤后，再通过压缩机增压，以利于对粗氩气中油杂质进行精密过滤；所述的步骤d）中，在采用吸附法除去粗氩气中的二氧化碳与水分时，是通过粗氩气纯化系统常温下的变温吸附法进行，该纯化系统再生所使用的气体为步骤e）中通过低温精馏法产生的纯氮气。3.根据权利要求1所述的单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法，其特征在于步骤d）中，在使用吸附法除去空气中的二氧化碳与水分时，是通过空气纯化系统常温下的变温吸附法进行，该纯化系统再生使用的气体为步骤e）中低温精馏法使用的氩冷凝器返流的富氧空气。4.根据权利要求1所述的单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法，其特征在于步骤e）中，在采用低温精馏法除去粗氩气中的氮与氢时，使用了氩精馏塔与氮精馏塔热耦合技术，利用氮精馏塔顶部的氮气作为氩蒸发器的热源，利用氮精馏塔底部的富氧液空经节流后作为氩冷凝器的冷源。5.根据权利要求1或2或3或4所述的单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法，其特征在于步骤e）中，采用低温精馏法分别制取纯氮气与高纯氩气，其中的冷量来源是利用补充液氩提供冷量或采用膨胀机系统制冷。6.一种用于如权利要求1或2或3或4或5所述单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收装置，该装置包含有：一对单晶硅炉排放的粗氩气进行粗油过滤的粗氩气收集预处理系统（A），一对粗氩气进行精密油过滤的压缩除油系统（B），一除去粗氩气中一氧化碳、烷烃与氧组分的催化反应系统（C），一除去粗氩气中二氧化碳和水分的纯化系统（D），一除去粗氩气中氮和氢组分的低温精馏系统（E），一为低温精馏系统制取氮气提供原料气来源的空气处理系统（F），一对整套装置进行控制的自动控制系统；在粗氩气收集预处理系统（A）中设置一台氩气缓冲罐（4），用于稳定粗氩气进入氩气压缩机（5）前的压力；在催化反应系统（C）中采用了高温回热器（8）对在烷烃催化炉（10）中完成催化反应后的高温氩气的热量进行回收，并对即将进行催化反应的粗氩气进行预热；纯化系统（D）中的吸附器采用两台切换使用，一台工作时，另一台再生。7.根据权利要求6所述的单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收装置，其特征在于在催化反应系统（C）加氢除氧步骤中使用的氢气来源于水电解氢气发生装置（30）或满足工艺需求的高纯氢气，保证了氢气的高纯度，同时避免了将其它杂质气体带入粗氩气中；所述2CN103373716B权利要求书2/2页纯化系统（D）中的吸附器，可采用分子筛单层吸附床结构，也可采用分子筛加氧化铝的双层吸附床结构。8.根据权利要求6或7所述的单晶硅制备