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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113023696A(43)申请公布日2021.06.25(21)申请号201911250028.XB01D53/72(2006.01)(22)申请日2019.12.09B01D53/02(2006.01)(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116023辽宁省大连市沙河口区中山路457-41号申请人大连连城数控机器股份有限公司(72)发明人李灿李军黎志欣逯占文朱剑王明升(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人郑伟健(51)Int.Cl.C01B23/00(2006.01)B01D53/62(2006.01)B01D53/46(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种单晶硅制备中排放氩气的回收方法与装置(57)摘要本发明公开了一种单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收方法,其主要包括以下:1)净化流程;2)再生流程;3)降温流程和4)置换流程。本发明还公开了对应的氩气回收装置及其工艺。该装置包含有:化学链燃烧反应器(7),换热器(5),吸附剂反应器(20),循环水降温装置(16)和(21),压缩机(2),循环风机(27),空气冷干机(14),氧分析仪(29),保温套(8)和(8’),辅助加热装置(6)以及相应的控制阀门。目前的装置具有工艺流程简单,能耗低,氩气回收率高的优点。CN113023696ACN113023696A权利要求书1/2页1.一种单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收方法,该方法包含以下几个步骤:a)净化流程,利用载氧体采用化学链燃烧方法将氩气尾气中的杂质(CO、氢气、烃类(如:CH4))转化成二氧化碳和水;然后采用吸附剂去除氩气尾气中的二氧化碳和水;b)再生流程,具体包含以下步骤:b1),利用空气或者惰性气体稀释的空气再生还原的载氧体;并利用热空气再生吸附剂;b2)降温流程,采用风机内循环的方式进行吸附剂降温;b3)置换流程,利用洁净氩气通过加压泄压的操作置换体系内的空气至氧气浓度降至所需要求。2.根据权利要求1所述单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收方法,其特征在于:步骤a):所述载氧体主要指金属氧化物,其具体组成和制备过程参见申请专利201811425084.8获得;所用吸附剂可以是分子筛者或分子筛和氧化铝混合物,其中氧化铝占总质量的比为10~20%;分子筛可以使用13X,4A或5A等中的一种或二种以上。3.根据权利要求1所述单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收方法,其特征在于:步骤b1)所述的惰性气体指氩气或氮气中的一种或二种,其中氧气的体积为0.1-21%;空气是指经过冷干机除水的无水空气。4.一种用于权利要求1-3任一所述单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收装置,其特征在于:该装置包括:化学链燃烧反应器(7)和吸附剂反应器(20);氩气气源经阀门与化学链燃烧反应器(7)进气口相连;空气气源经阀门和空气冷干机(14)与化学链燃烧反应器(7)进气口相连;氩气尾气依次经压缩机(2)、换热器(5)后与化学链燃烧反应器(7)进气口相连;化学链燃烧反应器(7)内装填有载氧体,化学链燃烧反应器(7)出气口通过第一条管路(a)依次换热器(5)和第一循环水降温装置(16)再与吸附剂反应器(20)进气口相连;化学链燃烧反应器(7)出气口通过第二条管路(b)经阀门与吸附剂反应器(20)进气口相连;吸附剂反应器(20)内装填有吸附剂,吸附剂反应器(20)出气口经第二循环水降温装置(21)通过第三条管路(c)经阀门与氩气存储装置相连;通过第四条管路(d)经阀门放空;通过第五条管路(e)经阀门通过循环风机(27)吸附剂反应器(20)进气口相连。5.根据权利要求1,3所述单晶硅制备工艺中排放氩气尾气的净化回收装置,其特征在于:化学链燃烧反应器(7)在所述步骤a)的工作温度区间为150~400℃;吸附反应器(2)工作温度区间小于100℃,优选20~50℃;出口压力大于等于0.3MPa,优选0.5MPa;化学链燃烧反应器(7)在所述步骤b1)的工作温度区间为150~300℃;吸附反应器(20)工作温度区间为150~300℃,热空气流量为10~30m3/h,至热空气中的二氧化碳浓度不大于600ppm即可结束再生流程;在b2)降温流程中,利用风机(27)循环管道的气体,使气体在吸附剂反应器(20)、第二循环水降温装置(21)、风机(27),第五管道(e)之间循环,对吸附剂进行降温,风机循环的气体流量为10~40m3/h;在b3)置换流程中,利用洁净氩气对反应装置升压,体系压力至少大于等于0.3MPa,优选0.6MPa,然后泄压至0.12~0.15MPa,,优选0.12~0.13MPa,反复操作