单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102583281A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102583281A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210078306.X(22)申请日2012.03.23(71)申请人杭州杭氧股份有限公司地址311241浙江省杭州市临安市青山湖街道东环路99号(72)发明人周智勇顾燕新翟晖何晖张振友夏红丽(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司33101代理人翁霁明(51)Int.Cl.C01B23/00(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书66页页附图附图22页(54)发明名称单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置(57)摘要一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置，该方法是：先对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化反应使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生成水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量；再通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，经过两次催化反应之后的氩气经过常温吸附单元以便吸附水和二氧化碳；将上述氩气冷却后送入低温精馏塔，使氩气与氮气和氢气产生精馏分离，得到纯液氩，再经复热后得到纯氩产品；所述的装置主要包括油过滤器、高温催化氧化一氧化碳和甲烷等烃类的催化反应器、常温加氢除氧催化反应器、常温吸附二氧化碳和水的常温吸附单元、低温精馏分离氢气和氮气的低温精馏塔，它具有氩气回收率高，回收氩气纯度高，氧气含量低，回收纯化能耗低等特点。CN102583ACN102583281A权利要求书1/2页1.一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，该方法是：先对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘，除去氩气中的油雾核固体颗粒；接着通过高温催化反应使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生成水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量；再通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；其特征在于经过两次催化反应之后的氩气经过常温吸附单元以便吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的氩气；将上述氩气冷却后送入低温精馏塔，使氩气与氮气和氢气产生精馏分离，得到纯液氩，再经复热后得到纯氩产品。2.根据权利要求1所述的单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，其特征在于所述的常温吸附单元由三个吸附器组成，其中一个吸附器进行吸附工作，一个吸附器包括泄压、加温、吹冷的再生工作，一个吸附器进行置换工作；所述再生工作的气体使用空气，再生结束后并用来自低温精馏产生的、成分为氩气、氮气和氢气的废气置换再生空气；所述的三个吸附器通过时间程序控制器自动控制运行切换。3.根据权利要求1所述的单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，其特征在于所述的低温精馏塔采用单塔结构，精馏塔蒸发器所需热量通过空气冷凝提供，精馏塔冷凝器所需冷量通过来自精馏塔蒸发器的节流液空提供；其中低温精馏分离所需冷量主要由压缩空气膨胀制冷产生；精馏塔蒸发器热量来自气态空气冷凝；精馏塔冷凝器的冷量来自液体空气蒸发。4.根据权利要求1所述的单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，其特征在于所述进入低温精馏塔之前氩气（118）的冷却是：先经过低温板式换热器（119）与逆流低温工艺介质换热后冷却液化成为温度约-170℃液氩（120），液氩（120）通过节流阀（121）节流后进入低温精馏塔（122），该低温精馏塔（122）中氩气同氮气和氢气这两种轻组分产生精馏分离，从精馏塔底部得到回收的纯液氩产品（123），从精馏塔顶部排出精馏废气（127），精馏废气成分为氩气、氮气和氢气，精馏废气（127）通过低温板式换热器（119）加热后作为常温吸附单元（117）的置换气；纯液氩产品（123）经过氩泵（124）加压到用户需要的压力的液氩（125），再经过低温板式换热器（119）复热成常温氩气（126），常温氩气（126）就是回收提纯的氩气产品。5.根据权利要求4所述的单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，其特征在于低温精馏塔的冷量、精馏塔蒸发器热量和精馏塔冷凝器冷量供给采用的工艺介质是不含水份和二氧化碳的空气；外供压缩空气（130）进低温板式换热器（119），在低温板式换热器（119）中间分为两股，一股从低温板式换热器（119）中抽进一膨胀机（132）膨胀制取冷量，另一股为从低温板式换热器（119）底出的低温空气（140），膨胀后低温空气（133）再回到低温板式换热器（119）释放冷量，复热到常温成为常温空气（134），常温空气（134）再分成两股，一股常温空气（135）作为常温吸附单元的再生气，再生多余的一股常温空气（137）放空。6.根据权利要求5所述的单晶硅生产中氩气回收纯化的方法，其特征在于所述低温空气（140