一种氩气净化与回收方法及系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111634896A(43)申请公布日2020.09.08(21)申请号202010424997.9(22)申请日2020.05.19(71)申请人北京北大先锋科技有限公司地址100080北京市海淀区中关村北大街151号燕园资源大厦401(72)发明人李世刚蒋化王艳婷沈红宝(74)专利代理机构北京万象新悦知识产权代理有限公司11360代理人黄凤茹(51)Int.Cl.C01B23/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种氩气净化与回收方法及系统(57)摘要本发明公布了一种氩气净化与回收方法及系统，依次包括：第一段变温吸附装置TSA1，换热器，欠氧催化塔，加热器，循环氧化塔，第二段变温吸附装置TSA2，脱氮装置VPSA，真空泵；各个构件通过管路及阀门组件相连接。将氩气中含有的烃类物质分开进行处理，且采用两段燃烧方法，先使用第一段变温吸附装置TSA1首先脱除难燃烧的烃类物质，再通过低温催化的方式燃烧吸附量小易燃烧的烃类物质，使得系统热量充分利用，运行费用低，氩气的回收率高。CN111634896ACN111634896A权利要求书1/2页1.一种氩气净化与回收方法，将氩气中含有的烃类物质分开进行处理，且采用两段燃烧方法，第一段进行欠氧燃烧，使用第一段变温吸附装置TSA1首先脱除难燃烧的烃类物质，第二段采用两塔切换式的过渡金属催化剂直接催化燃烧，两塔交替催化和氧化步骤，使用廉价空气与废氩的混合气进行催化剂再生，通过低温催化的方式燃烧吸附量小易燃烧的烃类物质，使得系统热量充分利用，氩气的回收率高；包括如下步骤：1)首先对粗氩进行增压，压力增加到0.3-2Mpa；2)将增压后的粗氩输入氩气净化与回收系统，依次经过第一段变温吸附装置TSA1，换热器，欠氧催化塔，加热器，循环氧化塔，第二段变温吸附装置TSA2，脱氮装置PSA，真空泵；包括如下过程：21)TSA1的吸附塔装填有吸附剂，通过TSA1的吸附塔脱除粗氩中微量的油和/或重烃；22)换热器利用循环氧化塔出口的氩气的余热对流入欠氧催化塔的氩气加热，同时对循环氧化出口的氩气进行降温；再生时使用循环氧化塔出口的热氩气流过内置管进行换热；23)欠氧催化塔的前端装有过渡金属氧化物催化剂，欠氧催化塔的后端装有Pt、Pd、Co或Ni催化剂；通过欠氧催化塔消耗掉粗氩中绝大多数的可燃物，包括CH4、CO、H2；24)将循环氧化塔的入口与加热器相连，出口与第二段变温吸附装置TSA2相连；循环氧化塔使用两塔循环，装有过渡金属氧化物；通过循环氧化塔将氩气中在未全部氧化的可燃杂质全部除去；循环氧化塔的再生气使用脱氮装置VPSA的解吸气，再生尾气流入废氩总管；待循环氧化塔的第一个氧化塔中的金属氧化物中的氧消耗殆尽时，进行切塔到第二个氧化塔；在第二个氧化塔中进行补氧和进行过渡金属氧化；25)通过第二段变温吸附装置TSA2脱出氩气中的CO2、H2O；TSA2的入口与换热器相连，出口与VPSA相连；循环氧化塔出来的氩气依次流过TSA2和TSA1的解吸塔的内置换热管，对解吸塔进行间接加热，然后与流入欠氧催化塔的气体进行换热，实现热量的梯级利用，温度降低后流入TSA2的另外一个塔进行吸附；TSA2的两个吸附塔交替运行；TSA2出口的氩气只剩下N2和Ar，其它杂质都在ppm级以下；26)通过脱氮装置VPSA进行N2和Ar的分离；吸附塔内装有吸附剂5A，13X，GaLSX，LiLSX中的一种或者几种；VPSA脱氮装置入口与TSA2装置的出口相连，出口是产品输出口，解吸气经过压缩作为前叙各工段的再生气，其余的经过废氩缓冲罐后排入废氩总管；通过上述步骤，将PSA脱氮装置解吸废氩作为TSA1和TSA2的吸附再生气，循环氧化塔的催化剂再生气的稀释气使用，减少氮气或者产品作为再生气的用量，提高产品氩气收率；使用空气或者氧气作为循环氧化塔的再生气的氧化剂，避免氧化氩气中可燃物时加入氧气过量，导致后期使用价格较高H2或者CO作为再生气还原过渡金属氧化剂的问题；由此实现氩气的低成本净化与回收。2.如权利要求1所述的氩气净化与回收方法，其特征是，步骤1)对粗氩进行增压，压力范围具体为0.6-0.8Mpa。3.如权利要求1所述的氩气净化与回收方法，其特征是，步骤24)循环氧化塔的第二个氧化塔中进行补氧；补氧方式为：使用氧气或者空气与VPSA解吸的废氩混合，控制混合后氧2CN111634896A权利要求书2/2页气的含量在0.1-20％；若使用空气混合，则再生结束时需要单独使用废氩吹扫，因为空气带入了氮气，单独使用废氩吹扫的体积是循环氧化塔体积的5-200倍，优化使用量为循环氧化塔体积的10-100倍。4.如权利要求3所述的氩气净化与回收