一种区熔硅单晶的拉制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103436951A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103436951103436951A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310378948.6(22)申请日2013.08.27(71)申请人天津市环欧半导体材料技术有限公司地址300384天津市滨海新区高新区华苑产业园区（环外）海泰东路12号(72)发明人乔柳张雪囡张长旭孙健李立伟王彦君(74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人李莉华(51)Int.Cl.C30B13/00(2006.01)C30B15/00(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种区熔硅单晶的拉制方法(57)摘要本发明提供一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。本发明在有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氩气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。CN103436951ACN1034695ACN103436951A权利要求书1/1页1.一种区熔硅单晶的拉制方法，其特征在于：在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。2.根据权利要求1所述的区熔硅单晶的拉制方法，其特征在于：在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2-5bar。2CN103436951A说明书1/3页一种区熔硅单晶的拉制方法技术领域[0001]本发明属于硅单晶的生产技术领域，尤其是涉及一种区熔硅单晶的拉制方法。背景技术[0002]在硅单晶生长时，一般利用高纯氩气作为保护气，用于防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿。从多晶硅的融化到放肩、生长、收尾、冷却等过程，都在炉中通入一定量的氩气，这种工艺存在生产成本高、硅单晶机械强度低且不可调等缺点。硅单晶也可以在高纯氮气下生长，但氮气的绝缘性即防电离性比氩气差，因此，高纯氮气作为保护气并不是首选。发明内容[0003]本发明要解决的问题是提供一种区熔硅单晶的拉制方法，尤其适合用于降低区熔硅单晶的生产成本，提高其机械强度。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。[0005]进一步，在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2-5bar。[0006]硅单晶的生产过程中，用氮气与氩气的混合气体作为防电离击穿的保护气体，在保证有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氮气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。具体实施方式[0007]实施例1[0008]本实施例提供一种5寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：[0009]（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；[0010]（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为3%，充气后对多晶棒进行加热；[0011]（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；[0012]（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。[0013]（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；[0014]（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下3CN103436951A说明书2/3页轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；[0015]（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。[0016]以上所述拉制方法用于拉制5寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为3.5bar，氩气流量为20