一种氮化硅粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103496679103496679A(43)申请公布日2014.01.08(21)申请号201310489972.7(22)申请日2013.10.18(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人张海军古亚军张少伟李发亮鲁礼林(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)C04B35/584(2006.01)C04B35/626(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种氮化硅粉体及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种氮化硅粉体及其制备方法。其技术方案是：先将硅粉与蒸馏水以固液质量比为1︰(50~80)混合，搅拌，超声分散，制得悬浮液；以Si与Co的质量比为1︰(0.005~0.05)向所述悬浮液中加入0.88mol/L水溶性钴盐，制得混合液；然后在氮气气氛和冰水浴的条件下向所述混合液中加入还原剂，还原剂与Co的摩尔比为(2~5)︰1，搅拌；再将还原后的混合液抽滤，真空干燥，制得混合粉体；最后将所述混合粉体置于管式气氛炉内，在氮气气氛下升温至1200~1350℃，保温2~8h，即得氮化硅粉体。本发明具有氮化合成温度低、成本低、氮化周期短、合成工艺简单、易于控制和产率高的特点；所制备的氮化硅粉体粒径小、部分为晶须状和纯度高。CN103496679ACN1034967ACN103496679A权利要求书1/1页1.一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、先将硅粉与蒸馏水以固液质量比为1︰(50~80)混合，搅拌20~30min，再超声分散20~30min，制得悬浮液；步骤二、以Si与Co的质量比为1︰(0.005~0.05)向所述悬浮液中加入0.88mol/L水溶性钴盐，制得混合液；步骤三、将所述混合液置于氮气气氛中，在冰水浴条件下向所述混合液中加入还原剂，还原剂与Co的摩尔比为(2~5)︰1，搅拌0.5~1h；再将还原后的混合液抽滤，真空干燥10~12h，制得混合粉体；步骤四、将所述混合粉体置于管式气氛炉内，在氮气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至1200~1350℃，保温2~8h，即得氮化硅粉体。2.根据权利要求1氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述硅粉中的Si含量≥95wt%，粒径≤88μm。3.根据权利要求1氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述水溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的一种，氯化钴、硫酸钴和硝酸钴的纯度均为分析纯。4.根据权利要求1氮化硅粉体的制备方法，其特征在于所述还原剂为硼氢化钠、次磷酸钠和水合肼中的一种，硼氢化钠、次磷酸钠和水合肼纯度为分析纯或为工业纯。5.一种氮化硅粉体，其特征在于所述氮化硅粉体是根据权利要求1~4项中任一项所述氮化硅粉体的制备方法所制备的氮化硅粉体。2CN103496679A说明书1/4页一种氮化硅粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于氮化物粉体技术领域。具体涉及一种氮化硅粉体及其制备方法。背景技术[0002]氮化硅陶瓷具有优良的化学稳定性、高的强度和硬度，广泛应用于机械、化工、电子和军工等行业。目前氮化硅的制备方法主要有：硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、自蔓延法、热分解法、高温气相反应法、激光气相反应法和等离子体气相反应法等。[0003]硅粉直接氮化法为常用工业生产氮化硅的方法。该方法的优点是工艺简单，成本相对较低。但也存在以下的问题，如：需要在1400℃以上长时间保温，烧成温度较高，氮化周期长，能源浪费严重；并且氮化产物形貌很难控制，不能获得晶须状氮化硅。[0004]碳热还原二氧化硅法使用SiO2和C作为原料，成本低廉，能适应连续化生产。但SiO2难以被完全还原氮化，且反应中会生成SiC等杂质，反应需在1400-1550℃的高温下进行。[0005]自蔓延法制备氮化硅粉末具有节能和省时的特点，生产的氮化硅粉末也具有较高的纯度。但该方法对设备的要求较高，因此也导致了较高的生产成本，难以用来大规模工业生产氮化硅。[0006]热分解法需在1400~1600℃条件下热分解固态亚胺基硅（Si(NH2)）和胺基硅（Si(NH2)4），进而制得α-Si3N4粉末，是一种高产率的制备高纯度Si3N4方法。热分解法制得的氮化硅粉末纯度高、粒径小、烧结性能好，但成本高且需要复杂的设备和反应制度，限制了该工艺的工业应用。[0007]高温气相反应法、激光气相反应法和等离子体气相反应法虽能在短时间内制得高纯氮化硅粉末，但成本高且存在腐蚀问题，不易于工业生产。[0008]总之，