一种球形氮化硅粉体的快速制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003879A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202310013590.0(22)申请日2023.01.05(71)申请人江苏联瑞新材料股份有限公司地址222000江苏省连云港市海州区新浦经济开发区珠江路6号(72)发明人张建平曹家凯李晓冬(74)专利代理机构南京文宸知识产权代理有限公司32500专利代理师徐晗(51)Int.Cl.C08K7/18(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08L63/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种球形氮化硅粉体的快速制备方法(57)摘要本发明涉及技术领域，且公开了一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。本发明的球形氮化硅粉体可用作电子封装和热界面材料的高热导填料，且其制备方法具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。CN116003879ACN116003879A权利要求书1/1页1.一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。S1、将粒度为0.1μm的β‑Si3N4粉、粒度为0.1μm的MgSiN2粉、粒度为0.05μm的Y2O3粉，按照质量比β‑Si3N4:MgSiN2:Y2O3＝16:1:1配比混料；S2、添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.3g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1750℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为60s，冷却后得到球形氮化硅粉体；S3、测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.1g/cm3；并对其进行XRD测试，结果如图1所示，样品成分为β‑Si3N4。通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌；S4、将球形氮化硅粉以40％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为1.8W/(m·K)。2.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂粉体包含MgSiN2和稀土氧化物Y2O3、La2O3、Nd2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3中一种或多种，且MgSiN2和稀土氧化物的质量比为1:1～3。3.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂粉体与所述的β相氮化硅粉体的质量比为1:8～16。4.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的高温火焰球化炉的温度范围为1750～1950℃；所述的快速烧结的时间为30～60s。5.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的球形氮化硅粉体的粒度范围为10μm～150μm；所述的球形氮化硅粉体的振实密度范围为1.9～2.1g/cm3。2CN116003879A说明书1/4页一种球形氮化硅粉体的快速制备方法技术领域[0001]本发明属于氮化物陶瓷材料领域，具体涉及一种球形氮化硅粉体的快速制备方法。背景技术[0002]随着电子技术不断的向微型化、高频率方向发展，电子元器件的集成度不断地提高，导致其功耗和发热量的急剧增大；高温将显著恶化电子元器件的稳定性、可靠性和使用寿命，散热已成为制约集成电路发展的主要问题。发展高热导率电子封装和热界面材料，是解决这一问题的有效途径之一。[0003]电子封装和热界面用聚合物基复合材料，由于聚合物的本征热导率较低，通常需填充陶瓷颗粒以提高其热导率；在保持复合材料良好流动性，以便加工成型的同时，提高陶瓷颗粒的填充量形成导热网络，是获得高热导率复合材料的关键；在众多陶瓷材料中，氮化物陶瓷具有优异的热导率和电绝缘性能，是重要的高热导填料；较之已广泛研究和应用的AlN和BN高热导填料，Si3N4的化学稳定性、力学性能更为优异，具有重要的应用前景。[0004]氮化硅在常态下存在α和β两相；其中，β‑Si3N4在a轴和c轴方向的热导率分别为170和450W/(m·K)，高于α‑Si3N4；然而，β‑Si3N4易沿c轴方向生长成棒状晶结构，在低填充量时形成桥联搭接，将显著降低复合材料的粘度。研究表明，相较于棒状晶，填充球形形貌的颗粒，可以在保持较低粘度的同时获得较大的填充量，从而提高复合材料的热导率；发展球形氮化硅粉体的制备新技术，对其在电子封装和热界面材料中的应用至关重要。[0005]与氧化物球形粉体不同，氮化硅在高温下无固定熔点、易