一种氮化硅镁粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106904583A(43)申请公布日2017.06.30(21)申请号201710184755.5(22)申请日2017.03.24(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人丁军柴志南邓承继余超祝洪喜(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氮化硅镁粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮化硅镁粉体及其制备方法。其技术方案是：以10~15wt%的镁粉、15~25wt%的二氧化硅和65~75wt%的无机盐为原料，混合0.5~1h；然后在0.1~1MPa和氮气气氛条件下，以5~10℃/min的速率升温至中间温度；再以3~5℃/min的速率升温至烧成温度，保温1~7h，随炉冷却，洗涤，干燥，制得氮化硅镁粉体。其中：所述烧成温度为900~1300℃，中间温度与烧成温度的温度差为100~200℃。本发明具有生产工艺简单、生产周期短、原料资源丰富和生产成本低廉的特点；所制备的氮化硅镁粉体颗粒大小均匀和形貌单一。CN106904583ACN106904583A权利要求书1/1页1.一种氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于：以10～15wt％的镁粉、15～25wt％的二氧化硅和65～75wt％的无机盐为原料，混合0.5～1h；然后在0.1～1MPa和氮气气氛条件下，以5～10℃/min的速率升温至中间温度，再以3～5℃/min的速率升温至烧成温度，保温1～7h，随炉冷却，洗涤，干燥，制得氮化硅镁粉体；所述烧成温度为900～1300℃，中间温度与烧成温度的温度差为100～200℃。2.根据权利要求1所述的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述镁粉的Mg含量为90～99wt％，所述镁粉的粒度为0.02～44μm和44～88μm中的一种。3.根据权利要求1所述的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化硅粉的SiO2含量为85～99wt％，所述二氧化硅粉的粒度为44～74μm、0.02～44μm和≤0.02μm中的一种。4.根据权利要求1所述的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化镁、氟化钠和氟化钾中的一种、二种或三种。5.根据权利要求1所述的氮化硅镁粉体的制备方法，其特征在于所述洗涤所用溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种，所述洗涤用溶液的浓度为1mol/L。6.一种氮化硅镁粉体，其特征在于所述氮化硅镁粉体是根据权利1-5项中任一项所述氮化硅镁粉体的制备方法所制备的氮化硅镁粉体。2CN106904583A说明书1/5页一种氮化硅镁粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于氮化硅镁技术领域。具体涉及一种氮化硅镁粉体及其制备方法。技术背景[0002]氮化硅镁具有与氮化铝相似的晶体结构，即由Mg2+和Si4+离子替代Al3+的位置。氮化硅镁材料具有较高的理论热导率，在大功率电器和高速电路的散热和封装材料领域具有较大潜力。在陶瓷材料领域，氮化硅镁主要作为助烧结剂，用于改善氮化硅陶瓷的热导率。除此之外，氮化硅镁还具有较高的应力强度、断裂韧度、硬度和电绝缘性，吸引越来越多研究者对其合成方法进行研发和改善。[0003]目前，氮化硅镁的合成方法主要为直接氮化法和碳热还原法。早在1969年，国外研究者就采用直接氮化法制备了氮化硅镁粉体并对产物组成和显微结构进行了研究。30年后，日本UchidaH等人（UchidaH,HataniK,AizawaM,eta1.Preparationofmagnesiamsiliconnitridebythecarbothermalreductiontechnique.AdvancePowderTechnology.1999,10(2):133-143）以Mg(NO3)2和Si(OC2H5)4为原料采用碳热还原技术成功制备氮化硅镁粉体。2000年，新西兰的BlairRH（R.G.Blmr.Thethermalconductivityofmagnesiumsiliconnitride,MgSiN2,ceramicsandrelatedmaterials,Eindhoven,TheNetherlands,EindhovenUniversityofTechnology,2000:177-120）在博士论文中对氮化硅镁材料的热导率进行了详细研究。国内对氮化硅镁的研究工作开始于2003年，彭桂花（彭桂花，江国健，李文兰．自蔓延高温合成氮化硅镁粉体．功能材料，2004，35：3051-3053）以Mg+Si、Mg2Si和Mg+Si3