一种工业法制备连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103556306103556306A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310585859.9(22)申请日2013.11.21(71)申请人江苏赛菲新材料有限公司地址212000江苏省镇江新区通港路7号(72)发明人张冀冯春祥马小民张寅陆仁李正通张博(51)Int.Cl.D01F9/08(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种工业法制备连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法(57)摘要本发明公开了一种工业化连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，将准备好的连续聚碳硅烷纤维放置在多层旋转式吊篮架上，根据原丝聚碳硅烷熔限、分子量及需要达到的不熔化程度，通过变频控制气氛循环等方法来控制不熔化工艺；根据产品的不同要求，在不熔化工序的适当阶段，按比例通入保护或反应气体，同时通过气体加热方式和排气工艺控制炉内温度均匀性和装置的炉内气压，达到控制纤维的不熔化反应速率，实现连续聚碳硅烷纤维的不熔化。CN103556306ACN10356ACN103556306A权利要求书1/2页1.一种工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)设定不熔化工艺：所述工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法是在不熔化炉中进行，所述不熔化炉包括丝筒或丝盘、吊篮、风机、整流板、下进风、上排风和温控装置；将装有连续聚碳硅烷纤维的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在位于不熔化炉中的多层旋转式吊篮上，同时关闭下进风和上排风，开启风机，通过变频控制气氛循环法来控制不熔化工艺，所述变频控制气氛循环法是指设定所述吊篮的转速，设定风机频率以及设定整流板风速，以控制不熔化程度的均匀性；(2)通气阶段：在步骤(1)设定不熔化工艺的基础上，打开下进风和上排风，以一定流速通入保护和反应气体；(3)不熔化过程其中不熔化过程包括：(3.1)两段升温过程和(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段；(3.1)两段升温过程：第一段升温过程，在步骤(2)通完气体之后，使用步骤(1)所述的温控装置以不大于15℃/min速率升温，从室温升温至160-200℃中的某一温度；第二段升温过程，第一段升温恒温之后，使用步骤(1)所述的温控装置再以不大于10℃/min速率升温，从所述的“160-200℃中的某一温度”升温至470-550℃中的某一温度，并恒温10min；(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段：在步骤(3.1)之后，通过气体加热方式和排气工艺控制炉内温度均匀性和不熔化炉内的气压稳定，即通过位于不熔化炉的炉底的加热装置加热反应气体和保护气体，维持温度在步骤(3.1)中所述的470-550℃中的某一温度，并控制所述不熔化炉炉内压力稳定为50-85Pa；所述排气工艺是指采用炉体上部侧向排气，排气量小于350L/mim，达到状态稳定即实测炉内各点温度间最大差别2.1℃，炉内压力稳定为50-85Pa；即可达到控制连续聚碳硅烷纤维的不熔化反应速率，实现连续聚碳硅烷纤维的不熔化生产，即得到所述的工业化的连续聚碳硅烷不熔化丝。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，连续聚碳硅烷纤维包括含异质元素聚碳硅烷，所述含异质元素聚碳硅烷中的异质元素M是指铝、锆、铍、铪、铁、锑、镍、铌和钽元素中的一种或多种；所述连续聚碳硅烷纤维的直径为5～50μm，截面形状为圆形或异形；步骤(1)中的设定所述风机频率为50Hz，整流板风速为0.1-0.3m/s；步骤(1)中的设定所述吊篮转动频率控制在10-20r/min以内；步骤(2)中所述下进风的气体流量控制在300L/min以内，优选230L/min以内，测定并控制保护和反应气体的浓度控制在50％(体积百分比)以内，优选35％(体积百分比)以内。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的保护和反应气体包括：含氧气体、惰性气体、H2、NH3、饱和或不饱和烃类气体；其中含氧气体指空气、氧气；过氧化物指臭氧、双2CN103556306A权利要求书2/2页氧水和过氧化二异丙苯(DCP)；惰性气体指氮气和氩气；饱和或不饱和烃类气体指环己烷、环己烯、己炔和乙炔，所述的不熔化过程是单独的一种气体，或者两种或两种以上气体的混合物。3CN103556306A说明书1/5页一种工业法制备连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法技术领域[0001]本发明属于新型材料生产领域，涉及先驱体法制备陶瓷纤维的技术领域，具体涉及一种工业法制备连续聚碳硅烷不熔化丝的生产方法。技术背景[0002]碳化硅(SiC)纤维在高温下仍具有优异的力学性能、耐热性、抗氧化性、抗腐蚀性和抗高温蠕变性等优点。其突出的性能已使SiC纤维成为国家材料研究和