一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103570377103570377A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201210268834.1(22)申请日2012.08.01(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰刘勇(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法(57)摘要本发明提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法，包括以下步骤：(1)按照1∶1的摩尔比取适量的碳毡和SiO2粉；(2)将碳毡和SiO2粉放入盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在70～90℃的烘箱中处理；(3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；(4)将加热炉内温度升高至500～700℃，气压抽至10-2Pa以下，保持2～3小时；(5)将加热炉温度升高至1450～1600℃，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，涂层与基体达到冶金结合、涂层结合力强。CN103570377ACN10357ACN103570377A权利要求书1/1页1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法，其特征包括下述顺序的步骤：(1)按照1∶1的摩尔比取适量的碳毡和SiO2粉，碳毡中炭含量大于等于99.9％，SiO2粉纯度大于等于99.999％，SiO2粉粒度为200～500um；(2)将碳毡和SiO2粉放入浓度为3％～6％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在70～90℃的烘箱中处理2～5小时；(3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；(4)将加热炉内温度升高至500～700℃，气压抽至10-2Pa以下，升温速率为3～5℃每分钟，保持2～3小时；(5)将加热炉温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。2CN103570377A说明书1/3页一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。背景技术[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。[0003]由于晶圆生长炉内常常要达到1500℃以上的工作温度，碳素材料中的碳原子在高温炉内会持续挥发，从而带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。对晶圆生长炉中碳素材料进行涂层处理是解决碳原子挥发，提高其服役寿命的一种主要方法。碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000℃的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3～5倍，石墨核心部件的寿命提高6～10倍，企业经济效益能显著提升。[0004]目前制备在碳素材料表面制备碳化硅涂层的方法主要有：化学气相沉积法，等离子喷涂法等。目前传统化学气相沉积法是一种高成本的工艺，且操作过程比较复杂，需要仪器设备较多。而等离子喷涂法虽然工艺性好，但是其涂层表面有一定的孔隙率，使得碳扩散系数变高，从而失去保护效果。工艺复杂，可控性差，成本