一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103570352103570352A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201210268873.1(22)申请日2012.08.01(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰刘勇(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法，包括(1)按照0.7～0.9∶1的摩尔比取适量的C、Si粉，将其充分混合；(2)混合后加入盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，放置在烘箱中处理，得到均匀混合干粉；(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成混合浆料；(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面；(5)将加热炉炉内温度升高至80～110℃，保温2～3小时；(6)继续升高加热炉内温度至450～600℃，保温2～3小时；(7)将加热炉内气压抽至10-2Pa以下，通入高纯氩气和/或氦气，将加热炉内温度提升至1400～1600℃，保温3～6小时，停止加热，冷却后生成SiC涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，直接在碳素材料表面原位反应生成结合力强的涂层。CN103570352ACN103572ACN103570352A权利要求书1/1页1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法，其特征包括下述顺序的步骤：(1)按照0.7～0.9∶1的摩尔比取适量的C粉和Si粉，二者的纯度均大于等于99.999％，粒度均小于20um，将C粉与Si粉充分混合；(2)在充分混合后的粉体中加入3％～6％的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将粉体放置在70～90℃的烘箱中处理3～5小时，得到均匀混合干粉；(3)将适量混合干粉中加入适量粘结剂水溶液，调成质量浓度为25％-40％的混合浆料；(4)将混合浆料均匀涂覆在碳素材料部件表面，浆料涂覆层厚度为0.5～1mm；(5)将石墨发热体加热炉炉内温度升高至80～110℃，保温2～3小时；(6)继续升高石墨发热体加热炉内温度至450～600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温2～3小时；(7)将石墨发热体加热炉内气压抽至10-2Pa以下，然后通入高纯氩气和/或氦气，将石墨发热体加热炉内温度提升至1400～1600℃，升温速率为3～5℃每分钟，保温3～6小时，停止加热，冷却后，石墨发热体加热炉内碳素材料表面生成SiC涂层。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于硅晶炉内碳素材料包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于粘结剂可选择PVA，PVB，CMC，优选PVA。5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于氩气和氦气纯度在99.999％以上。2CN103570352A说明书1/3页一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种SiC涂层材料的制备方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面原位反应烧结SiC涂层的制备方法。背景技术[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。[0003]由于晶圆生长炉内常常要达到1500℃以上的工作温度，碳素材料中的碳原子在高温炉内会持续挥发，从而带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。对晶圆生长炉中碳素材料进行涂层处理是解决碳原子挥发，提高其服役寿命的一种主要方法。碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变