石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106915975A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201510986406.6(22)申请日2015.12.25(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰余盛杰(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法(57)摘要一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层的制备方法，其特征在于，将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至真空，升温至1100~1250℃。然后通入氩气，15~30min后开始通入氢气，15~30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），炉内化学气相沉积反应5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后开始通入丙烯气体，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入，保持炉内温度稳定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷继续反应沉积SiC涂层，如此反复沉积5~10次SiC涂层和C界面层后得到石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层。化学气沉积碳化硅涂层以及热解碳层均匀致密，叠层结构延长涂层对碳素材料的防护使用寿命。CN106915975ACN106915975A权利要求书1/1页1.石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法，其特征在于，包括以下顺序制备步骤：（1）将石墨发热体加热炉高温预处理，炉内升温至1800~2100℃，保温2~5h，去除炉内碳材料表面杂质；-1（2）将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至10~10Pa，待炉内气压稳定后，升温至1100~1250℃，升温速率为6~10℃/min；（3）然后通入氩气，氩气流量为800~1500ml/min，15~30min后开始通入氢气，氢气流量为1000~1500ml/min，15~30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量为100~500ml/min；（4）待炉内化学气相沉积反应5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后开始通入丙烯气体，丙烯气体流量为50~200ml/min，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入；（5）保持炉内温度稳定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量为100~500ml/min，继续反应沉积SiC涂层；（6）重复（4）、（5）步骤5~10次后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后停止通入氢气，开始降温，氩气继续通入至炉内温度在450~650℃；（7）至此，石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层制备完成。2CN106915975A说明书1/3页石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种叠层涂层的制备方法，特别涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层的制备方法。背景技术[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。[0003]目前，石墨发热体加热炉内的热场材料均为碳素材料，比如高强碳单质材料、碳/碳复合材料，包括发热体、导流管、坩埚等，表面均没有施加陶瓷涂层。碳材料是人类已知的熔点最高的材料，升华温度达3550℃，因而广泛用于高温炉中用作热场材料。然而，石墨发热体加热炉内的碳素材料存在两个方面的因素，导致其结构损伤寿命缩短。[0004]（1）碳材料在1450℃以上发生挥发现象，尤其是在低压或真空环境中挥发更加严重，经过5000-6000小时后，表面产生大量凹坑，使其电阻、强度发生异化；（2）硅原料熔化澄清过程中也产生挥发，硅蒸汽与碳材料表面接触，发生反应形成SiC，由于生长温度高硅蒸汽浓度大，生成的SiC颗粒也大，在循环加热过程中脱落，造成碳素材料结构损伤。[0005]石墨发热体加热炉内碳素材料经过80炉后，碳素材料表面结构将变得疏松或产生凹坑，不得不报废。采用化学气相沉积的方法在碳素材料表面合成碳化硅涂层，起到阻碳挥发、阻硅渗透的效果。阻碳挥发是保持碳素