石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105541405A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510990897.1(22)申请日2015.12.25(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰汪洋(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法(57)摘要本发明公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，包括：（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将发热体包覆；（2）抽真空，真空度达到500Pa以下；（3）将内温度升高至1000～1300℃；（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入石墨发热体加热炉腔内，同时以氢气为反应气，氩气作为稀释气体，沉积10～50h后随炉冷却；（5）将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至700～900℃；（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。本发明保证炉内碳化硅涂层均匀覆盖，涂层制备过程不需要专用化学气相沉积设备，成本低，涂层厚度大且灵活可控。CN105541405ACN105541405A权利要求书1/1页1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将炉内石墨发热体包覆一层，石墨纸紧贴发热体，相邻石墨纸之间无接触；（2）关闭炉盖，将其抽真空，真空度达到500Pa以下；（3）将石墨发热体加热炉内温度升高至1000～1300℃，升温速率为8～12℃/min；（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入石墨发热体加热炉腔内，气体流量根据炉体尺寸调节，流量为10～100ml/min，同时以氢气为反应气，流量为100～1000ml/min，氩气作为稀释气体，流量为100～1000ml/min，保持加热炉腔内压力为1×102～105Pa，沉积10～50h后随炉冷却；（5）打开炉盖，将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至700～900℃，升温速率为2～6℃/min；（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼多晶硅、石英玻璃的加热炉。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨发热体、炭素保温材料。4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于反应气体选择纯度为99.999％以上的高纯氢气。5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于稀释气体选择纯度为99.999％以上的高纯氩气。2CN105541405A说明书1/3页石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法。背景技术[0002]光伏产业是绿色产业，对于降低CO2和PM2.5排放具有重要的意义，目前已进入成熟期，产业发展方向是降低晶片成本、提高光电转换率。我国目前有10000台晶圆炉，国外有20000台晶圆炉，每80炉约1年换一次热场材料，每炉热场材料约15万-25万，仅国内年消费耗材20亿。硅晶圆炉内热场材料均为高强、高纯石墨，工作温度高达1600℃，在该温度下碳原子挥发严重，经过80炉后，热场材料表面结构将变得疏松或产生凹坑，不得不报废。碳化硅薄膜具有阻氧、阻碳、耐压、耐磨、自润滑、无挥发的特点，是一种可耐2900℃高温的无机非金属材料，被广泛应用于航空、航天、电子等工业领域中，用作先进陶瓷基复合材料的基体、耐高温涂层和粘结剂等。目前制备碳化硅涂层的方法主要有：化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱。[0003]“申请号为201210268835.6的中国发明专利”公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法。该方法是将三氯甲基硅烷，氢气和氩气通入反应炉内直接在碳素材料部件表面沉积SiC。采用此方法忽略了一个问题，即炉内温区分布不均匀，石墨发热体的实际温度往往比炉内其他碳素材料温度高100-300℃，若采用一次沉积，不同区域涂层效果差别很大，所形成的涂层效果质量不一。本发明克服上述缺陷，采用分步沉积的方式，先将石墨发热体用石墨纸包覆起来，首先沉积其他低温区域，保证其他区域涂层均匀覆盖，其次将石墨纸取出，将石墨发热体升到合适的温度，针对发热体进行沉积，这就保证炉内所有区域全部均匀沉积上。