一种多孔硅碳复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108217646A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201810011515.X(22)申请日2018.01.05(71)申请人珠海市吉林大学无机合成与制备化学重点实验室地址519041广东省珠海市金湾区吉林大学珠海学院产学研楼(72)发明人贲腾裘式纶(51)Int.Cl.C01B32/324(2017.01)C01B32/348(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种多孔硅碳复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：将生物质材料羊栖菜经洗涤、烘干并截成小段，均匀分散于反应舟中；将所述反应舟放置在炉中，在惰性气体气流流速为3-10ml/min下对炉进行惰性气体吹扫1-10h；在惰性气体保护下，将炉温从室温缓慢升温到活化温度650-1000℃，缓慢升温的升温速度为2-5℃/分钟，活化60-120分钟后，得多孔硅碳复合材料；将获得的多孔硅碳材料复合冷却至室温，冷却过程是在惰性气体保护下进行的，经酸洗除杂并水洗至中性后干燥，再以相同温度加热60分钟，并程序控制降温至室温。不但工艺简单，且无需使用助剂。制得的多孔硅碳复合材料有较高比表面积及高热稳定性，孔径分布均一，并且具有较好的甲烷气体储存性质。CN108217646ACN108217646A权利要求书1/1页1.一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将生物质材料羊栖菜经洗涤、烘干并截成小段，均匀分散于反应舟中；（2）将所述反应舟放置在炉中，在惰性气体气流流速为3-10ml/min下对炉进行惰性气体吹扫1-10h；（3）在惰性气体保护下，将炉温从室温缓慢升温到活化温度650-1000℃，缓慢升温的升温速度为2-5℃/分钟，活化60-120分钟后，得多孔硅碳复合材料；（4）将步骤（3）中获得的多孔硅碳材料复合冷却至室温，冷却过程是在惰性气体保护下进行的，经酸洗除杂并水洗至中性后干燥，再以相同温度加热60分钟，并程序控制降温至室温。2.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述反应舟的材质为石英、镍、陶瓷或刚玉。3.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。4.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的炉为管式炉。5.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的惰性气体流速为3ml/min，吹扫时间为2h。2CN108217646A说明书1/6页一种多孔硅碳复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及多孔硅碳复合材料生产技术领域，尤其涉及一种多孔硅碳复合材料的制备方法。背景技术[0002]在文明高度发达、经济发展迅速的当今，为应对日益增长的能量的需求，以及能源渐渐枯竭的挑战，我们迫切需要成本低廉、环境友好、储量丰富的能源物质及相关储能系统。硅是地壳中储量第二丰富的元素，碳是丰度第17位的元素，由于储量丰富、化学稳定和热稳定及其特殊的结构，尤其是一些具备大比表面积(>1000m2g-1)和大孔容（>0.5cm3g-1)的多孔碳材料及多孔硅材料，多孔碳材料及多孔硅材料的研究包括在能源应用相关领域存在潜在的研究价值，目前气体吸附及在电化学方面的应用。[0003]生物质是世界第三大能源，储量仅次于煤和石油。作为“生命的摇篮”，海洋中的藻类资源品种尤其丰富，分布广泛、生长速度快而且作为一种可再生资源，可以认为是不会枯竭的清洁能源。目前采用的以生物质作为原料制备多孔碳材料的方法主要有物理活化和化学活化两种方法，物理活化以氧化性气体，如O2、CO2、空气、水蒸气或它们的混合物来造成局部碳化得到大比表面和大孔隙率；化学活化以KOH、NaOH、H3PO4、MgCl2、AlCl3或ZnCl2作为活化剂，分别通过氧化作用或作为脱水剂降低反应温度增加碳产率。化学活化以KOH作为活化剂为最常用，相比物理活化，步骤简化，热解温度降低，产率更高，比表面积更大，但是由于KOH是强腐蚀性的碱，生产过程中严重腐蚀设备，且对环境造成破坏，而且，由于生物质原料中存在的硅通常以SiO2的形式存在，高温下强碱、碳酸盐H3PO4及的使用会破坏SiO2，多孔硅带来的潜在应用因此遭到破坏。鉴于此，有必要开发新的多孔碳材料的制备方法。发明内容[0004]本发明提供了一种多孔硅碳复合材料的制备方法，该方法工艺简单，无需助剂，对环境无影响或较小影响。[0005]为解决上述技术问题，本申请实施例提供了一种多孔硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将生物质材料羊栖菜经水洗、烘干并截成小段，均匀