一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103626495103626495A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201310636716.6(22)申请日2013.11.27(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人黄富强刘战强王耀明(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261代理人曹芳玲郑优丽(51)Int.Cl.C04B35/547(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法(57)摘要本发明涉及一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法，包括：硒位缺失的CIGS1-δ粉体的制备：按CIGS1-δ的化学计量比分别称取铜源、铟源、镓源和硒源，混合后真空封装，于900～1100℃反应1～10小时制得包含第二物相(In1-xGax)Se的CIGS1-δ粉体，其中，δ为硒缺失比例，0<δ<1，0≤x≤0.5；前驱粉体的制备：将所得CIGS1-δ粉体与Se粉体按各自的Se元素的比例为（1-δ）：δ的比例充分混匀并粉碎至规定粒度制得前驱粉体；压制成型：将所述前驱粉体压制成型制得前驱块体；以及无压烧结：将所述前驱块体放置在密闭且负压的保护气氛下的烧结炉中进行无压烧结制得铜铟镓硒靶材。CN103626495ACN10362495ACN103626495A权利要求书1/1页1.一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法，其特征在于，包括：（1）硒位缺失的CIGS1-δ粉体的制备：按CIGS1-δ的化学计量比分别称取铜源、铟源、镓源和硒源，混合后真空封装，于900～1100℃反应1～10小时制得包含第二物相(In1-xGax)Se的CIGS1-δ粉体，其中，δ为硒缺失比例，0<δ<1，0≤x≤0.5；（2）前驱粉体的制备：将所得CIGS1-δ粉体与Se粉体按各自的Se元素的比例为（1-δ）：δ的比例充分混匀并粉碎至规定粒度制得前驱粉体；（3）压制成型：将所述前驱粉体压制成型制得前驱块体；以及（4）无压烧结：将所述前驱块体放置在密闭且负压的保护气氛下的烧结炉中进行无压烧结制得铜铟镓硒靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CIGS1-δ的分子式为：Cu(In1-xGax)Se2-y，其中0≤x≤0.5，0.1≤y≤0.6；Cu(In1-xGax)5Se8-z，其中0≤x≤0.5，0.5≤z≤2.5；或者Cu(In1-xGax)3Se5-w，其中0≤x≤0.5，0.5≤w≤1.5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铜源为单质铜、硒化铜、硒化亚铜、CuIn合金、CuGa合金、CuInGa合金、和铜铟镓硒中的至少一种；所述铟源为单质铟、硒化铟、硒化铟镓、CuIn合金、InGa合金、CuInGa合金、和铜铟镓硒中的至少一种；所述镓源为单质镓、硒化镓、硒化铟镓、InGa合金、CuGa合金、CuInGa合金、和铜铟镓硒中的至少一种；所述硒源为单质硒、硒化铜、硒化亚铜、硒化铟、硒化镓、硒化铟镓、和铜铟镓硒中的至少一种。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述规定粒度为100目。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压制的方法是冷压法、等静压法、或者是冷压后再进行等静压处理法。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛是氩气和/或氮气；所述负压是1个大气压以下。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无压烧结的烧结温度为680～950℃，烧结时间为0.5～10小时。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，在升温加热前，先对所述烧结炉的炉腔进行抽空并用惰性气体彻底将氧气和水汽除去。9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在无压烧结时，在所述前驱块体周边放置单质硒粉粒，所述单质硒粉粒和混在所述前驱块体中的单质硒的质量比为0～0.2。2CN103626495A说明书1/6页一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机化合物陶瓷靶的制备技术，主要涉及铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳电池光吸收层前驱靶材的制备方法，属于光伏材料新能源技术领域。背景技术[0002]能源和环境是人类社会可持续发展的两大战略问题，清洁可再生能源的开发和利用显得越来越重要和紧迫。太阳能是一种清洁、丰富、而且不受地域限制的可再生能源，太阳能的有效开发和利用具有十分重要的意义。太阳电池是人类有效利用太阳能的主要形式之一。铜铟镓硒（Cu(In,Ga)Se