一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108893717A(43)申请公布日2018.11.27(21)申请号201810570617.5(22)申请日2018.06.05(71)申请人合肥甘来新材料有限公司地址230000安徽省合肥市经济技术开发区民营科技园一园内(72)发明人刘保材(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22C1/05(2006.01)C22C1/10(2006.01)B22F3/04(2006.01)B22F3/15(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，采用多室真空梯度液相合成技术，制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3等中间化合物解决硒的挥发以及硒与其它元素充分合金化问题，再在同一梯度真空炉中合成制备铜铟镓硒四元化合物，然后将这些化合物真空制粉、热压烧结可制得纯度高、密度大、晶粒细、成分均匀布、单一相黄铜矿结构的铜铟镓硒合金靶材。CN108893717ACN108893717A权利要求书1/1页1.一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、制备高纯化原料，将高纯Cu,In,Ga,Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃,850℃,980℃,1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3,GaSe,CuSe中间化合物；（2）、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得到小于40pm的超细高纯的铜铟镓硒粉末；（3）、制备致密化的靶材，将合金粉末经冷等静压成形后得到坯体，经包套、热等静压压力辅助烧结、精密加工等，得到所需尺寸的CuInx,Ga1-xSe，压力辅助烧结方法为：采用超声辅助致密化装置，即在热压烧结炉的上压头或下压头上或模具侧面安装磁致伸缩换能器或压电换能器。2.根据权利要求1所述的一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，其特征在于：真空梯度炉的极限真空度为10-6Pa，炉体内层管为碳化硅材质，管的内径为85mm，长度1060mm,合成器为高纯石英管，管内设置高纯石英舟。2CN108893717A说明书1/2页一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及太阳能相关技术领域，具体是一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法。[0003]背景技术[0004]太阳能电池以其效率高、稳定性强、耐辐射、耗材少等众多优点成为近些年太阳能电池领域的研究热点。这种电池的性能主要由吸收层太阳能薄膜电池薄膜的质量决定，目前其主要制备方法有：共蒸发法、金属预置层后硒化法、电沉积法和喷雾高温分解法等，然而由于太阳能薄膜电池薄膜结构复杂，结晶成膜要求条件较高，以共蒸发法和金属预制层后硒化法为主的制备方法还存在着各种各样的问题，阻碍了其产业化的进程。而靶材溅射成膜以稳定性好，薄膜均匀致密等特点成为各企业争相研究的对象。[0005]靶材的制备一般以粉末为原料，采用粉末冶金的方法经压制烧结而成。这些生产工艺的缺点是：1、压制烧结方法制备的CIGS靶材不能突破尺寸的限制，只能生产小尺寸的靶材；2、压制烧结方法制备的CIGS靶材在不同程度上都会存在密度分布不均现象。[0006]发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0008]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，包括以下步骤：1、制备高纯化原料，将高纯Cu,In,Ga,Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃,850℃,980℃,1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3,GaSe,CuSe中间化合物；2、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得到小于40pm的超细高纯的铜铟镓硒粉末；3、制备致密化的靶材，将合金粉末经冷等静压成形后得到坯体，经包套、热等静压压力辅助烧结、精密加工，得到所需尺寸的CuInx,Ga1-xSe，压力辅助烧结方法为：采用一种超声辅助致密化装置，即在热压烧结炉的上压头或下压头上或模具侧面安装磁致伸缩换能器或压电换能器。[0009]作为本发明进一步的方案：真空梯度炉的极限真空度达到