铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107099775A(43)申请公布日2017.08.29(21)申请号201710289192.6(22)申请日2017.04.27(71)申请人柳州豪祥特科技有限公司地址545616广西壮族自治区柳州市柳东新区官塘创业园研发中心2号楼511号(72)发明人易鉴荣唐臻林荔珊(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人靳浩(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：按重量份数比选取铜、铟、镓原料并破碎成粗粉并混合均匀；气流磨制；反应釜中熔炼；制得铜铟镓硒合金；将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，获得铜铟镓硒粉末；将石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；将制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结；将靶材从热压炉中取出。本发明成本低，与靶材制备过程同步，大大降低生产成本。CN107099775ACN107099775A权利要求书1/1页1.一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；14)将厚度为8～13mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18～23mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12～15mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300～400℃，保温1～3h，将所述热压炉升温至500～600℃，保温2～5h，将所述热压炉升温至650～700℃，保卫0.5～1.2h；17)将靶材从热压炉中取出。2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述升温速率为90～100℃/h。5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。2CN107099775A说明书1/4页铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铜铟镓硒靶材的制备方法。背景技术[0002]铜铟镓硒是薄膜太阳能电池光吸收层材料，具有抗辐射能力强，工作性能稳定等优点，在制备铜铟镓硒薄膜过程中，需要铜铟镓硒靶材与铜背靶良好接触，实现良好的导电、导热效果。目前能够实现靶材与金属连接的常见工艺有钎焊法，熔焊法。对于铜铟镓硒靶材来说，由于这种靶材脆性大，易于挥发，熔焊法不