铜铟镓硒靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107142455A(43)申请公布日2017.09.08(21)申请号201710298808.6(22)申请日2017.04.27(71)申请人柳州豪祥特科技有限公司地址545616广西壮族自治区柳州市柳东新区官塘创业园研发中心2号楼511号(72)发明人易鉴荣唐臻林荔珊(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人靳浩(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22C1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称铜铟镓硒靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铜铟镓硒靶材的制备方法，步骤包括：按重量份数比选取铜、铟、镓原料并破碎成粗粉并混合均匀；气流磨制；反应釜中熔炼；制得铜铟镓硒合金；将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，获得铜铟镓硒粉末；将铜铟镓硒粉末以一成型机压制为一胚体，进行胚体加压；将加压后的胚体放入脱蜡釜中，脱蜡的方法为以丙烷气体作为加热媒介，并与空气例充分混合、燃烧及转化后，经过喷嘴通入脱蜡釜内，对胚体进行辐射加热脱蜡；将脱蜡后的胚体装入真空热压炉中，热压炉缓慢升温至500～700℃，保持3～5h，再升温至700～800℃，保持2～4h，再缓慢降温至常温，制得铜铟镓硒靶材。本发明缩短了反应时间，利于工业化生产。CN107142455ACN107142455A权利要求书1/1页1.一种铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；14)将铜铟镓硒粉末以一成型机压制为一胚体，进行胚体加压，使该胚体实密化；15)将加压后的胚体放入脱蜡釜中，脱蜡的方法为以丙烷气体作为加热媒介，并与空气以15：1的比例充分混合、燃烧及转化后，经过喷嘴通入温度为650～700℃的快速脱蜡釜内，对胚体进行辐射加热脱蜡；16)将脱蜡后的胚体装入真空热压炉中，热压炉缓慢升温至500～700℃，保持3～5h，再升温至700～800℃，保持2～4h，再缓慢降温至常温，制得铜铟镓硒靶材。2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，所述升温速率为90～100℃/h。5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。2CN107142455A说明书1/4页铜铟镓硒靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铜铟镓硒靶材的制备方法。背景技术[0002]学术界和产业界普遍认为太阳能电池的发展已经进入了第三代。第三代太阳能电池就是铜铟镓硒CIGS等化合物薄膜太阳能电池及薄膜Si系列太阳能电池。铜铟镓硒太阳能电池是薄膜太阳能电池中转换效率最高的电池，具有很好的发展潜力。由于铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有敏感的元素配比和复杂的多层结构，因此，其对制备方法和制备条件的要求极为苛刻，产业化