硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103708471103708471A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310722249.9(22)申请日2013.12.18(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人刘春江高飞黄哲庆齐文哲袁希钢(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C01B33/107(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法(57)摘要本发明涉及硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法，将多晶硅还原炉尾气、三氯氢硅（或二氯二氢硅）和四氯化硅通入反歧化反应工段，在催化剂的作用下发生反歧化反应，反应的温度30～80℃，反应压力0.1～5MPa，四氯化硅：三氯氢硅（或二氯二氢硅）：硅烷进料摩尔比范围为(3～1000):(0.1～5):1，生成二氯二氢硅；生成的二氯二氢硅又与过量的四氯化硅发生反歧化反应生成三氯氢硅；三氯氢硅与氢气从塔顶排出，并经过塔顶冷凝器分离；过量的四氯化硅由精馏塔底排出。本发明不需要硅烷储罐，将未分解的硅烷利用反歧化工艺合成三氯氢硅。降低了硅烷法制备多晶硅的生产的危险性，同时提高了原料的利用率，降低了工艺的总投资。CN103708471ACN103784ACN103708471A权利要求书1/1页1.一种硅烷反歧化制备氯硅烷的设备，其特征包括：多晶硅还原炉（1）和反歧化反应工段（2）；多晶硅还原炉尾气出口管线（b）、三氯氢硅管线（c）和四氯化硅管线（d）与反歧化工段（2）中催化精馏塔相连；催化精馏塔塔顶冷凝器出料口为分离出去的氢气管线（e）和反歧化反应生成三氯氢硅出口管线（f）；塔底出料口为未反应的四氯化硅管线（g）。2.如权利要求1所述的设备，其特征是所述反歧化工段（2）中催化精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐及塔底再沸器，塔内为塔板、散堆填料或规整填料，填充大孔离子交换树脂或胺盐离子交换树脂作为催化剂层。3.如权利要求1所述的设备，其特征是所述催化精馏塔理论塔板数为5～1000块。4.权利要求1的硅烷反歧化制备氯硅烷的方法，其特征是将多晶硅还原炉尾气、三氯氢硅和四氯化硅通入反歧化反应工段，硅烷、三氯氢硅以及过量的四氯化硅在催化剂的作用下发生反歧化反应，反应的温度30～80℃，反应压力0.1～5MPa,四氯化硅：三氯氢硅：硅烷进料摩尔比范围为(3～1000):(0.1～5):1,生成二氯二氢硅；生成的二氯二氢硅又与过量的四氯化硅发生反歧化反应生成三氯氢硅；三氯氢硅与氢气从塔顶排出，并经过塔顶冷凝器分离；过量的四氯化硅由精馏塔底排出。5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的二氯二氢硅换为三氯氢硅进料。6.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的过量的四氯化硅由精馏塔底排出，循环返回反应系统。2CN103708471A说明书1/4页硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法，主要涉及硅烷法制备多晶硅的安全生产工艺。背景技术[0002]多晶硅是全球电子工业及光伏产业的基石，是制备太阳能发电设备的主要材料。其生产成本较高，约占太阳能发电总成本的50%，是制约太阳能发电技术发展的主要因素之一。探索低成本、高质量的多晶硅生产方法是促进光伏产业快速发展的有效途径之一。[0003]目前，多晶硅生产工艺主要有改良西门子法、硅烷法、流态化床法、冶金法等。硅烷热分解法制备多晶硅是以硅烷作为介质的硅材料超提纯技术，是多晶硅重要的生产方法之一。但是硅烷是一种无色、与空气反应并会引起窒息的气体。该气体通常与空气接触会引起燃烧并放出很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾，它自燃的火焰会引起严重的热灼伤，如果严重甚至会致命，因此在其储存、运输及反应过程中都存在爆炸危险。因此在采用硅烷法生产多晶硅过程中，由于反应尾气存在有部分未分解的硅烷，鉴于硅烷存在安全隐患，本发明专利提供了一种硅烷反歧化制备氯硅烷的方法，以保证多晶硅还原炉的安全生产。发明内容[0004]本发明提供硅烷反歧化制备氯硅烷的设备及方法，具体技术方案如下：[0005]一种硅烷反歧化制备氯硅烷的设备，包括多晶硅还原炉（1）和反歧化反应工段（2）；多晶硅还原炉尾气出口管线（b）、三氯氢硅管线（c）和四氯化硅管线（d）与反歧化工段（2）中催化精馏塔相连；催化精馏塔塔顶冷凝器出料口为分离出去的氢气管线（e）和反歧化反应生成三氯氢硅出口管线（f）；塔底出料口为未反应的四氯化硅管线（g）。[0006]所述反歧化工段（2）中催化精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐及塔底再沸器，塔内为塔