氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102205970A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102205970A(43)申请公布日2011.10.05(21)申请号201010136437.X(22)申请日2010.03.31(71)申请人天津市泰亨气体有限公司地址300385天津市西青开发区大寺工业园鸿泽路12号(72)发明人李中元(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人李凤林(51)Int.Cl.C01B33/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术(57)摘要本发明公开了一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术，主要由Si粉加料口、旋转分离器、氢炉、回收坛、精馏塔一、反应塔、精馏塔二、精馏塔三、热解炉、反应塔一、汽提塔、冷凝器、硅烷装瓶口通过管线组装一体而构成。工艺合理，制作简单，是硅烷制备的理想技术。CN102597ACCNN110220597002205973A权利要求书1/1页1.一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术，其特征在于：si粉加料口、旋转分离器、氢炉、回收坛、精馏塔一、反应塔、精馏塔二、精馏塔三、热解炉、反应塔一、汽提塔、冷凝器、硅烷装瓶口通过管线组装一体而构成。2CCNN110220597002205973A说明书1/3页氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术所属技术领域[0001]本发明涉及一种硅类化工产品，特别是一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术，适合于化工合成硅烷。背景技术[0002]目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如硅烷)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如硅烷)的纯度要求已经提高到了6N级(99.9999％)，甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产6N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，硅烷的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。发明内容[0003]本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且提高了到硅烷纯度，并解决了环境污染问题。[0004]本发明采用的技术方案是：si粉加料口、旋转分离器、氢炉、回收坛、精馏塔一、反应塔、精馏塔二、精馏塔三、热解炉、反应塔一、汽提塔、冷凝器、硅烷装瓶口通过管线组装一体而构成。[0005]使用时，首先进行氯硅烷的氢化反应，氢化反应在制备硅烷工艺流程图的氢炉中进行。冶金级硅粉与等物质的量的H2和SiCI4气体在高温(500℃)，高压(3.0MPa以上)下反应，生成三氯氢硅。也可以由氢和氯硅烷气体在550℃的温度和低于2.45MPa的压力下在Si·Cu上进行反应制备得到三氯氢硅。反应式：[0006]3SiCI4+2H2+Si→4SiHCI3[0007]然后，二次歧化反应制备硅烷[0008]经旋风分离器去除反应生成物中的固态物质，经冷凝器冷凝液化，分离剩余的氢，再经汽提塔去除气态物质。在精馏塔一(分离氯硅烷和三氯氢硅，二氯二氢硅。该精馏塔的残液(SiCI4)返回氢炉。塔顶顶出液，三氯氢硅和二氯二氢硅进入精馏塔二。[0009]精馏塔二残液为三氯氢硅，流出液位二氯二氢硅。该精馏塔的残液(SiHCI3)进入反应塔生成SiH2CI2和SiCI4。反应式：[0010]3CCNN110220597002205973A说明书2/3页[0011]反应塔的生成物，重新返回精馏塔一。[0012]精馏塔二的流出物(SiH2CI2)进入反应塔一生成SiH4和SiHCI3。[0013]反应式：[0014]反应塔一的生成物输入精馏塔三，高纯硅烷从精馏塔三的顶部流出，经硅烷装瓶口装瓶。残液(SiH2CI2、SiCI3)重新返回精馏塔二。[0015]本发明的有益效果是，方法、工艺技术合理，制备方便，是理想的硅烷产品生产工艺技术。附图说明[0016]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。[0017]图1为本发明的制备工艺技术结构示意图。[0018]附图编号为：1、si粉加料口，2、旋转分离器，3、氢炉，4、回收坛，5、精馏塔一，6、反应