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本发明公开了一种飞灰中硫氯含量的测定方法,属于化学成分分析测试领域。具体的,该测定方法包括:将飞灰与氧化锰、无水碳酸钠混合,得到第一混合物,然后在其上方平铺氧化铜与无水碳酸钠混合所得的第二混合物,再在含氧气氛中升温至750~850℃,并保温30~150min,得到的中间物水浸提取,并测定提取液中的硫含量和氯含量。其中,第一混合物中飞灰、氧化锰、无水碳酸钠的重量比为1:(0.05~1):(0.5~3);第二混合物中氧化铜与无水碳酸钠的重量比为(1~5):1。本发明的测定方法简单易操作,可同时快速测定飞灰中的氯硫含量,结果稳定、精确度好、准确度高。