一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104096847104096847A(43)申请公布日2014.10.15(21)申请号201310116380.0(22)申请日2013.04.03(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人黄永章王力军王芳江洪林张力罗远辉陈松薛红霞(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘徐红(51)Int.Cl.B22F9/20(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，该低氧、大尺寸高纯铪粉的纯度高达99.99wt%，氧含量小于0.2%，粒度大于1μm。制备过程包括：a.将氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热还原，然后进行恒温保温还原，还原结束冷却出炉；c.将得到的产物先进行酸洗，然后采用去离子水洗涤，再进行筛分、烘干，即为低氧、大尺寸高纯铪粉。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去铪粉中的氧含量，同时能控制铪粉的尺寸，防止铪粉摩擦自然，安全可控。CN104096847ACN1049687ACN104096847A权利要求书1/1页1.一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，包括如下步骤：a.将氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热还原，然后进行恒温保温还原，还原结束冷却出炉；c.将得到的产物先进行酸洗，然后采用去离子水洗涤，再进行筛分、烘干，即为低氧、大尺寸高纯铪粉。2.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为Ca、CaH2、Mg、LiH或它们的混合物，所述的还原剂为块状或粉末状。3.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的熔盐为CaCl2、NaCl、KCl或MgCl2，或者为二元混合熔盐LiCl-KCl、CsCl-KCl、KCl-NaCl、KCl-MgCl2、CaCl2-NaCl或NaCl-MgCl2，或者为三元混合盐KCl-NaCl-LiCl、LiCl-KCl-KF、LiCl-NaCl-MgCl2或KCl-NaCl-CaCl2。4.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的氧化铪粉末的纯度≥99.9w%，粒度≤1mm；所述的熔盐为粉末状，纯度≥96w%，粒度≤2mm。5.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的氧化铪粉末和还原剂的摩尔比≤1:1，还原剂和熔盐的摩尔比≤1:1。6.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚的方式为将1/3质量的熔盐、氧化铪粉末和还原剂的混合物，2/3质量的熔盐按顺序依次装入坩埚中。7.根据权利要求6所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述坩埚的材料为Mo、Ta、Hf、W或Nb。8.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的加热还原的温度为850～1300℃，升温时间为0.5～12小时。所述的恒温保温还原温度为850～1300℃，保温时间为0.5～12小时；所述的加热还原、恒温保温还原和冷却均在氩气保护下进行。9.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所述的酸洗为采用0.2M～10M的盐酸、硫酸、硝酸、或它们的混合酸洗涤，酸洗的次数为1-15次；所述的采用去离子水洗涤的次数为1-15次。10.根据权利要求1所述的低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，其特征在于：所得低氧、大尺寸高纯铪粉的纯度≥99.99wt%，氧含量＜0.2wt%，粒度＞1μm。2CN104096847A说明书1/5页一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，借助于熔融盐溶液还原其金属氧化物制备低氧、大尺寸的高纯度铪材料，特别是涉及一种粒度可控、质量可控的高纯度铪的制备方法。背景技术[0002]铪的耐热性、耐蚀性优良，热中子捕获截面大（115b），纯铪具有塑性、易加工、是原子能工业重要材料，可以吸收核反应堆的热中子而控制反应堆的反应速度，用于原子反应堆的控制棒和保护装置。同时由于铪具有较高的抗氧化性、良好扥导热和导电性和较低的电子逸出功，被用做等离子切割电极的等离子发射体。此外铪的合金可作火箭喷嘴和滑翔式重返大气层的飞行器的前沿保护层，Hf-Ta合金可制造工具钢及电阻材料。铪还应用于冶金、化工、火药及特种耐火材