一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102703978102703978B(45)授权公告日2014.11.19(21)申请号201210160256.X(56)对比文件CN1408904A,2003.04.09,说明书第(22)申请日2012.05.222段,倒数第6段,第4,10,14,17(73)专利权人吕佳成段.地址110101辽宁省沈阳市苏家屯区冬青街18号楼3单元2门1号审查员王晓燕专利权人汪长安(72)发明人吕佳成汪长安(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人许宗富周秀梅(51)Int.Cl.C30B29/16(2006.01)C30B11/00(2006.01)C01F5/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法，属于晶体生长技术领域。该方法首先将菱镁矿石提纯化处理，得到高纯的重烧氧化镁；重烧氧化镁经破碎、磁选、分筛后得到分级氧化镁粉体；按照最大密度的堆积原则，将分级氧化镁粉体级配混合，然后将10~50吨混合料一次性装入单晶生长炉体中；在温度2800~3500℃、电流2万安培条件下冶炼20~50小时；自然冷却后剥离外层的多晶氧化镁层，得到氧化镁单晶块，再通过分选，即可得到高纯大尺寸氧化镁单晶。本发明方法可以生产高纯度（≥99.99%）、大尺寸（≥2英寸）氧化镁单晶，且该方法制备工艺简单，对原料来源和设备及工艺条件的要求低，有利于推广应用。CN102703978BCN1027398BCN102703978B权利要求书1/1页1.一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)菱镁矿石经过提纯化处理，得到高纯的重烧氧化镁；(2)将步骤(1)中制得的重烧氧化镁经破碎、磁选、分筛后得到粒度分别为4～6mm、3～小于4mm、2～小于3mm、1～小于2mm和0.5～小于1mm的分级氧化镁粉体，将粒度小于0.5mm的氧化镁粉体去除；(3)按照最大密度的堆积原则，将分级氧化镁粉体级配混合，得到混合料，然后将10～50吨混合料一次性装入单晶生长炉体中；(4)在炉膛中预埋入石墨电极2～3根；混合料装入炉体中后通电升温，在温度2800～3500℃、电流2万安培条件下冶炼20～50小时；然后断电，自然冷却100～300小时；最后，剥离外层的多晶氧化镁层，即可得到氧化镁单晶块，再通过分选，即可得到高纯大尺寸氧化镁单晶；步骤(1)中所述提纯化处理，包括如下步骤：(a)将菱镁矿石在600～1000℃煅烧4～8小时，MgCO3分解生成MgO和CO2，得到轻烧氧化镁；(b)将轻烧氧化镁加入水中，搅拌条件下通入CO2气体，生成碳酸氢镁；(c)使用板式过滤机，将碳酸氢镁溶液与杂质分离；(d)将碳酸氢镁溶液加热到100℃，搅拌，生成MgCO3沉淀；(e)再使用板式过滤机将MgCO3沉淀与杂质分离；(f)将MgCO3沉淀干燥，然后在600～1200℃煅烧4～8小时，得到纯度≥99.8％高纯MgO粉料；(g)采用干式压球机，在200吨压力下，将步骤(f)中的MgO粉料压制成20～50mm的氧化镁球；(h)将步骤(g)中的氧化镁球装入高温窑炉中，1700～1900℃煅烧6～12小时，得到重烧、高纯MgO；所述菱镁矿石中碳酸镁质量含量≥45％；所述高纯重烧氧化镁其氧化镁的质量含量大于99.9％。2.根据权利要求1所述氧化镁单晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述混合料中每一级氧化镁粉体的质量含量范围为10～30％。3.根据权利要求1所述氧化镁单晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述单晶生长炉的炉膛尺寸φ3m×2.7m。4.根据权利要求1所述氧化镁单晶的制备方法，其特征在于：步骤(4)冶炼过程中，通过调压器将电流恒定在2万安培。2CN102703978B说明书1/4页一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料科学与技术领域，涉及到晶体生长科学与技术，尤其是用低品位菱镁矿石生产高纯度（≥99.99%）、大尺寸（≥2英寸）氧化镁（MgO）单晶的制备方法。背景技术[0002]氧化镁单晶具有优良的耐高低温特性（-270℃~2800℃）、高纯度（≥99.95%）、抗腐蚀、极佳的绝缘性、良好导热性、良好的透光性（光波长200-2000nm时透过率为85~99%，光波长2.5-7μm时透过率大于92%）等优良特性，在高温超导、半导体、红外感应器、激光器、超高温材料、窗口材料、航空航天、医疗器械、等离子体显示器等领域得到了广泛的应用。随着科学技术的不断进步，尤其是光电产业和无线通讯的发展，