一种低氧高纯金属铪粉的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104646659A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.05.27(21)申请号201310597661.2(22)申请日2013.11.22(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人王芳黄永章王力军薛红霞(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘徐红(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种低氧高纯金属铪粉的制造方法(57)摘要本发明涉及一种低氧高纯金属铪粉的制备方法，该低氧高纯金属铪粉的纯度为99.5wt%以上，氧含量小于0.15wt%。制备过程包括：a.将金属铪粉、脱氧剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热脱氧，然后进行恒温保温脱氧，脱氧结束后冷却出炉；c.将出炉后的产品先酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，即为低氧高纯金属铪粉的产品。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去金属铪粉中的杂质，特别是能显著降低铪粉中的氧含量，制备低氧高纯的金属铪粉，满足高端产品的材料要求。CN104646659ACN104646659A权利要求书1/1页1.一种低氧高纯金属铪粉的制备方法，包括如下步骤：a.将金属铪粉、脱氧剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热脱氧，然后进行恒温保温脱氧，脱氧结束后冷却出炉；c.将出炉后的产品先酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，即为低氧高纯金属铪粉的产品。2.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的金属铪粉的纯度大于90wt%，所述的脱氧剂为Ca、CaH2、Mg、LiH或它们的混合物，脱氧剂的纯度大于95wt%。3.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的熔盐为CaCl2、NaCl、KCl和MgCl2，或者二元混合熔盐LiCl-KCl、CaCl2-KCl、KCl-NaCl、CaCl2-NaCl、KCl-MgCl2或NaCl-MgCl2，所述熔盐粉末的纯度大于96wt%。4.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的脱氧剂和金属铪粉的摩尔比为1:1～5:1；熔盐和脱氧剂的摩尔比为1:1～10:1。5.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：将金属铪粉、脱氧剂和熔盐按照一定的装料方式装入坩埚中，所述的装料方式为采用1/4质量的熔盐、金属铪粉原料、脱氧剂、3/4质量的熔盐的顺序依次装入坩埚中。6.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述坩埚的材料为Mo、Ta、Hf、W或Nb金属。7.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的加热脱氧的温度为850～1300℃，升温时间为0.5～12小时。8.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的保温脱氧温度为850～1300℃，保温时间为0.5～12小时；所述的加热脱氧、保温脱氧和冷却均在氩气保护下进行。9.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的酸洗采用0.2M～10M的盐酸、硫酸、硝酸、或它们的混合酸洗涤，酸洗的次数为1-15次；所述的去离子洗涤为用去离子水洗涤，洗涤次数为1-15次。10.根据权利要求1所述的低氧高纯金属铪粉的制备方法，其特征在于：所述的低氧高纯金属铪粉的纯度为99.5wt%以上，氧含量小于0.15wt%。2CN104646659A说明书1/5页一种低氧高纯金属铪粉的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯铪粉的制造方法，特别是一种低氧高纯金属铪粉的制造方法。可用于原子能工业、信息产业、石油化工、航空航天等领域用的高纯铪粉的制备，属于火法冶金的领域。背景技术[0002]铪具有优异的核性能，其热中子俘获截面高达115b(1b=10-28m2)，可以吸收核反应堆的热中子，被用作核反应堆的控制材料及反应堆中的保护涂层和通量衰减器。金属铪因具有较好的耐腐蚀性能，在热水和蒸气混合物中的耐蚀性高于钛、锆，可以用作化工的特殊结构材料。另外，铪还具有高抗氧化性、良好的导电导热性和较低的电子逸出功，被用做等离子切割电极的等离子发射体。添加了铪元素的合金，其材料强度、耐腐蚀性等会有显著的改善，如含钽、钼的铪基合金可用于抗1650℃高温的飞行器；铌-铪-钨合金可用于火箭和燃气透平。铪还是一种很好的吸气剂，铪钛合金作为吸气剂应用于灯泡、电子管等电气产品中。[0003]由于核工业的迅速发展，金属铪具有重要及其潜在的应