一种钒氮合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104531999A(43)申请公布日2015.04.22(21)申请号201510001232.3(22)申请日2015.01.05(71)申请人南通汉瑞新材料科技有限公司地址226300江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组(72)发明人葛广凯戴红梅(51)Int.Cl.C22B5/10(2006.01)C22B34/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钒氮合金的制备方法(57)摘要本发明提出了一种钒氮合金的制备方法，步骤如下：将氧化钒、石墨粉和催化剂混合均匀，将混合料压制成球状或椭圆状生料；随后，将生料的置入充满氮气的烧结炉中进行烧结，烧结结束后即得产品；所述催化剂为铁粉；所述的烧结炉的烧结工艺为：温度6小时升到最高温度1300~1500℃；所述的氧化钒为五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒中的至少一种。CN104531999ACN104531999A权利要求书1/1页1.一种钒氮合金的制备方法，其特征是，步骤如下：将氧化钒、石墨粉和催化剂混合均匀，将混合料压制成球状或椭圆状的生料；随后，将生料置入充满氮气的烧结炉中进行烧结，烧结结束后即得产品；其特征是，所述催化剂为铁粉；所述的烧结炉的烧结工艺为：温度6小时升到最高温度1300~1500℃；所述的氧化钒为五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒中的至少一种。2.如权利要求1所述的钒氮合金的制备方法，其特征是，所述铁粉占总重量的比例为：0.3%~1.5%。3.如权利要求1所述的钒氮合金的制备方法，其特征是，所述的铁粉占总重量的比例为1.2%。4.如权利要求1所述的钒氮合金的制备方法，其特征是，所述的烧结炉的进行烧结时，于最高温度下保温2~4小时。2CN104531999A说明书1/3页一种钒氮合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工材料的制备领域，尤其是设计利用铁粉作为催化剂制备钒氮合金的方法。背景技术[0002]钒氮合金是一种新型钢铁添加剂，目前生产钒氮合金的方法为氧化钒（五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒或者三种的混合物）加还原剂石墨压制成块，利用粉末冶金的放在高温氮气氛围内，通过还原、氮化反应生成钒氮合金。由钒的性质决定了其还原、氮化反应理论温度必须高于1250℃，生产中一般为了生产效率，一般温度在1600℃以上，过高的温度导致了较高的能耗、耐火材料损耗，对设备要求也高。如中国专利（CN103243254A）提供的一种钒氮合金的生产方法中，首先将五氧化二钒还原成是四氧化二钒，然后加入碳粉进行再次分段进行反应，但是要求氮气通入后保持一定正压，同时温度升至1500~1600℃，该生产方法对设备要求也较高。[0003]目前国内外的学者低钒氮合金的制备工艺进行了提升，其中，中国专利（CN2102277522A）提供了一种生产钒氮合金的方法，采用钒原料、添加剂、C质还原剂和粘结剂作为反应原料，其中添加剂为三氧化二铁、四氧化三铁等铁元素物质，钒原料选用偏钒酸铵、多聚钒酸铵和五氧化二钒等，但是本生产方法中，采用五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒或三者混合物时，反应产物的得率较低，同时添加粘结剂后，得率有所上升但是最终产物中的出现来自粘结剂的杂质，影响最终纯度；另外，直接将成型后的干燥物料直接进行时的高温烧结时，会出现产物结块或过度反应的问题。综上所述，目前技术生产钒氮合金的方法中，存在合成技术中合金纯度或得率较差的问题，还包括生产方法较高的反应温度和时间对反应设备要求高的问题。发明内容[0004]本发明提出一种钒氮合金的制备方法，采用铁粉作为催化剂并逐步升温的反应方式，解决了现有技术中对氧化钒为原料制备钒氮合金时生产得率和纯度较低的问题。[0005]本发明的技术方案是这样实现的：一种钒氮合金的制备方法，步骤如下：将氧化钒、石墨粉和催化剂混合均匀，将混合料压制成球状或椭圆状生料；随后，将生料的置入充满氮气的烧结炉中进行烧结，烧结结束后即得产品；所述催化剂为铁粉；所述的烧结炉的烧结工艺为：温度6小时升到最高温度1300~1500℃；所述的氧化钒为五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒中的至少一种。[0006]其中，优选地，所述铁粉占总重量的比例为：0.3%~1.5%。进一步优选地，所述的铁粉占总重量的比例为1.2%。[0007]进一步优选地，所述的烧结炉的进行烧结时，于最高温度下保温2~4小时。[0008]本申请中，以氧化钒（五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒）作为主要的钒元素的提供原料，反应时首先对氧化钒进行还原，进行氧元素的替换，采用铁粉作为催化剂，正因3CN104531999A说明书2/3页为铁粉在烧结或反应过程中会形成氧化铁，可以提高整个反应时氧化钒被还原的速率，同时也降低