一种钒氮合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114182152A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111304306.2(22)申请日2021.11.05(71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号(72)发明人师启华高雷章景涵王宁(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人严政刘淼(51)Int.Cl.C22C29/16(2006.01)C22C1/05(2006.01)C22C35/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种钒氮合金的制备方法(57)摘要本发明涉及钒冶金技术领域，公开了一种钒氮合金的制备方法。该方法包括：(1)将钒氧化物、石墨粉、钒铁合金粉按照质量比为1：(0.16～0.25)：(0.01～0.02)的比例混合均匀，得到混合料，混合料加水混合后压成料块；(2)将料块装入坩埚并推入煅烧窑中干燥至水分含量为0～0.3重量％，得到干燥料块，将干燥料块在400～850℃氢气气氛和氮气气氛中煅烧2～4h，得到预还原料块，将预还原料块在1100～1350℃氮气气氛中煅烧3～5h，冷却后得到钒氮合金。该方法采用碳氢复合还原氮化、钒铁合金粉催化技术，加快反应速率并保证钒氮合金具有较好的质量，达到降低配碳量和碳排放、降低反应温度和能耗的目的。CN114182152ACN114182152A权利要求书1/1页1.一种钒氮合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)配料压块：将钒氧化物、石墨粉、钒铁合金粉按照质量比为1:(0.16～0.25):(0.01～0.02)的比例混合均匀，得到混合料，混合料加水混合后压成料块；(2)煅烧合成：将所述料块装入坩埚并推入煅烧窑中干燥至水分含量为0～0.3重量％，得到干燥料块，然后将所述干燥料块在400～850℃氢气气氛和氮气气氛中煅烧2～4h，得到预还原料块，接着将所述预还原料块在1100～1350℃氮气气氛中煅烧3～5h，冷却后得到钒氮合金。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒氧化物中钒的含量为56～68重量％。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钒氧化物粒度≤0.074μm的占比大于90％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨粉中固定碳的含量大于99.0重量％。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石墨粉的粉粒度≤0.074μm的占比大于95％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒铁合金粉含有18～52重量％的Fe和48～82重量％的V；优选地，所述钒铁合金粉的粒度≤0.074μm的占比大于70％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述料块在煅烧窑中干燥的温度为40～180℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氢气气氛的氢气通入量以氢气与钒氧化物的质量比为(0.02～0.09):1为准。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)煅烧合成过程中，所述氮气气氛的氮气通入量以氮气与钒氧化物的质量比为(0.50～0.80):1为准。10.根据权利要求1‑9中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述冷却温度为30～70℃。2CN114182152A说明书1/5页一种钒氮合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及钒冶金技术领域，具体涉及一种钒氮合金的制备方法。背景技术[0002]钒氮合金是一种重要的钒合金添加剂，加入钢中可显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合性能，并使钢具有良好的可焊接性能。当前，钒氮合金大量应用于高强钢筋、非调质钢、PQ系列钢、汽车大梁板以及高速钢等典型产品。全世界钒氮合金年需求量达到4万吨以上，仅国内钒氮合金的生产厂家已经发展到30家以上。生产钒氮合金的设备有推板窑、微波炉、真空炉、回转窑、竖式中频炉等，其中，推板窑是钒氮合金生产实践中应用最广泛的设备。2002年，我国自主研发了单推板窑常压一步法合成钒氮合金技术，填补了国内技术空白，打破了国外对该技术长达数十年的垄断。近年来，随着钒氮合金生产技术的更新换代，钒氮合金的生产工艺由单推板窑发展到双推板窑，并被国内外钒氮合金生产产家被大规模应用。[0003]在常压碳热氮化制备钒氮合金工艺，通常需要配入25％～35％的石墨粉作为还原剂，石墨参与反应生成CO，不仅增加碳排放量，现每生产一吨钒氮合金产生0.9t～1.4t的碳排放量，另一方面，由于反应体系中CO分压增加导致还原过程的开始反应温度升高，提高推板窑温度方可保证还原反应发生，现生产中最高反应温度均需达到1500℃以上，从而增加了钒氮合金生产能耗。为此，需要进一