一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104630739A(43)申请公布日2015.05.20(21)申请号201510083034.6C23C16/44(2006.01)(22)申请日2015.02.15(71)申请人重庆墨希科技有限公司地址401329重庆市九龙坡区凤笙路15号附3号申请人中国科学院重庆绿色智能技术研究院(72)发明人于本文史浩飞徐鑫李占成钟达(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人杨立(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，包括以下步骤：步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900℃并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。本发明采用氧气燃耗的方法，除去碳物质残留，利用机械摩擦以及化学试剂去除生长基底物质残留，不需采购专用清洗机台，节省不菲的设备购置费，不需拆卸炉体内石英管，节省了设备维护时间。CN104630739ACN104630739A权利要求书1/1页1.一种石墨烯生长炉内的石英管的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900℃并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤一中通入氧气的速率为1-4L/Min。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤二中含有硝酸铁的高岭土的制备方法为将高岭土放入质量浓度为20％-60％的硝酸铁溶液中浸泡20-40分钟后取出。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述高岭土的目数为600目-1200目。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤二中使用硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁的时间为10-20分钟。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤四中通入氮气的速率为1-4L/Min。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤四中通入氮气的时间为10-30分钟。2CN104630739A说明书1/3页一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯制备设备技术领域，尤其涉及一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法。背景技术[0002]石墨烯薄膜产业化中，石墨烯生长多采用半导体产业的化学气相淀积炉管设备，为达到工业化水平，用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积设备炉管的管径在30cm至45cm之间，炉体长度在300cm至400cm之间，石墨烯生长炉管设备使用一定周期后，石英管两端口壁上附有黑色物质残留，及紫色物质残留，黑色物质成份是碳，紫色物质是高温下挥发的铜附着在石英管内壁；石英管中间有少许黑色物质残留；上述残留物过多，会严重影响石墨烯生长质量，因此需要定期去清理上述残留物，依照半导体产业经验，清洗要用专用石英管清洗设备，选用专用化学药业。半导体产业采用化学气相淀积炉管石英管清洗专业设备价格在60万至90万之间，对石墨烯新兴产业初级阶段来说，设备投资很大；用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积炉管设备体积庞大，清洗石英管拆卸和安装相对繁琐，耗时长，拆卸过程中易出现石英管破损，石英管破损维修费用昂贵；清洗炉管化学液价格贵，对人有腐蚀危险性；清洗完成后，化学气相淀积炉管复机时间长。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效、成本低的用于清洗石墨烯生长炉管内石英管的方法。[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，包括以下步骤：[0005]步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900℃并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；[0006]步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含