一种低温生长石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107161985A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710517063.8(22)申请日2017.06.29(71)申请人南陵县生产力促进中心地址241300安徽省芜湖市南陵县籍山镇水岸兰庭17栋3层(72)发明人汪永辉汪盛明(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种低温生长石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种低温生长石墨烯的方法，包括如下步骤：1）以结晶状氯化钠（NaCl）为衬底，在其上事先采用磁控溅射方法预沉积一层厚度为10nm的Zn薄膜。2）-将上述预沉积有Zn膜的NaCl衬底置于管式电阻炉中，加热至300-350℃，通入H2-CH4-N2为反应气体，反应3.5小时。3）反应结束后，关闭电源，继续通入H2气，利用H2气冷却，使样品快速冷却至室温，得到所需的产物石墨烯。根据上述低温生长方法制得的石墨烯，为二维层状结构，竖直生长在衬底上，并互相连接形成多孔结构，形貌结构均匀。本发明生长温度降低至300℃，这是石墨烯生长的非常低的温度；且生长制得的石墨烯形貌均匀、多孔具有搞得比表面积，在超级电容器中具有广阔应用前景。CN107161985ACN107161985A权利要求书1/1页1.一种低温生长石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以结晶状氯化钠为衬底，在其上事先采用磁控溅射方法预沉积一层Zn薄膜；2）将上述预沉积有Zn膜的氯化钠衬底置于管式电阻炉中，加热至300-350℃，通入H2-CH4-N2为反应气体，反应3.5小时；3）反应结束后，关闭电源，停止通入N2和CH4，继续通入H2气，并使气体压强升至1000Pa，利用H2气冷却，使样品快速冷却至室温，得到所需的产物石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种低温生长石墨烯的方法，其特征在于：步骤2）通入气体的压强为50-60Pa。3.根据权利要求1所述的一种低温生长石墨烯的方法，其特征在于：步骤2）通入的反应气体H2-CH4-N2，各气体H2:CH4:N2分压比为25:60:15。4.根据权利要求1所述的一种低温生长石墨烯的方法，其特征在于：步骤1）中预沉积一层Zn薄膜的厚度为10nm。5.根据权利要求1至4任一项所述低温生长方法制备的石墨烯，其特征在于：所述石墨烯为二维层状结构，层厚2-5nm，竖直生长在衬底上，并互相连接形成多孔结构，孔大约为30-150nm，形貌结构均匀。2CN107161985A说明书1/3页一种低温生长石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其是石墨烯低温生长的技术领域。背景技术[0002]石墨烯是最近十余年来最为火热的新材料，是一种典型的二维纳米材料，各方面性能优异，几乎成为一种万能材料。[0003]石墨烯的生长方法有很多种，主要可分为两个方面：其一，气相方法，生长的石墨烯为单层或者较少的几层，通常应用于微电子、光电子、光学、电学等领域；其二，液相方法，生长的石墨烯为具有较多层数的层状材料，通常应用于催化、锂离子电池、超级电容器等领域。[0004]在气相生长方法中，通常的生长过程为：以Cu或SiC片为基底，CH4和H2为反应气体，在1000℃以上生长，需要很高的温度，能耗大，而且产量低。[0005]最近几年来，人们追求的目标之一是实现石墨烯的低温气相生长。[0006]本发明提供一种超低温度生长石墨烯的新方法。发明内容[0007]针对现有技术中的问题，本发明旨在发明一种超低温度下生长石墨烯的新方法。[0008]本发明提供了一种低温生长石墨烯的方法，包括如下步骤：1）以结晶状氯化钠（NaCl）为衬底，在其上事先采用磁控溅射方法预沉积一层厚度为10nm的Zn薄膜；2）将上述预沉积有Zn膜的NaCl衬底置于管式电阻炉中，加热至300-350℃，通入H2-CH4-N2为反应气体，气体压强为50-60Pa，其中H2:CH4:N2分压比为25:60:15，反应3.5小时；3）反应结束后，关闭电源，停止通入N2和CH4，继续通入H2气，并使气体压强升至1000Pa，利用H2气冷却，使样品快速冷却至室温，得到所需的产物。[0009]本发明还提供了根据上述低温生长方法制得的一种石墨烯，该石墨烯为二维层状结构，层厚2-5nm，竖直生长在衬底上，并互相连接形成多孔结构，孔大约为30-150nm，形貌结构均匀。[0010]本发明的有益成果在于：1）本发明的低温生长石墨烯的方法，采用NaCl为衬底，在其上预沉积一层Zn薄膜，并在混合气体中加入N2，利用界面的相互活化和协调催化作用，以及N2气体在表面的吸附和辅助催化效果，可使生长温度降低至300℃，这是石墨烯生长的非常低的温度