外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104649699A(43)申请公布日2015.05.27(21)申请号201510050362.6(22)申请日2015.01.30(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市开福区砚瓦池正街137号(72)发明人李俊生程海峰李斌郑文伟孙逊童思超(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人杨斌(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C23C16/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维及其制备方法(57)摘要一种外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维，包括碳纤维基体和在基体上沉积的SiBCN梯度涂层，梯度涂层与基体通过机械咬合及化学健合方式结合，且在梯度涂层中自由碳含量由内至外递减；该梯度涂层是以硼吖嗪和液态聚碳硅烷为原料通过化学气相沉积工艺制备得到；本发明的制备方法包括：将碳纤维基体材料进行清洗、干燥后放入沉积炉内；置换沉积炉内的空气；在设定的真空度和温度下预热，导入稀释气；控制载气中NH3和H2的混合比例，将硼吖嗪和液态聚碳硅烷载入沉积炉，在沉积炉炉膛内分解出的SiBCN逐步沉积于碳纤维表面，形成梯度涂层。本发明产品的涂层均匀、致密、高温稳定性好，还可使碳纤维抗氧化能力大幅度提高。CN104649699ACN104649699A权利要求书1/1页1.一种外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维，其特征在于，所述碳纤维包括碳纤维基体和在碳纤维基体上沉积的SiBCN梯度涂层，SiBCN梯度涂层与碳纤维基体通过机械咬合及化学健合方式结合，且所述SiBCN梯度涂层中碳含量呈梯度变化，该梯度变化是指在碳纤维基体表面沉积制备的梯度涂层中自由碳含量由内至外递减；所述SiBCN梯度涂层是以硼吖嗪和液态聚碳硅烷为原料通过化学气相沉积工艺制备得到。2.根据权利要求1所述的外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维，其特征在于，所述碳纤维基体包括碳纤维单丝、碳纤维束丝以及碳纤维编织件中的至少一种，所述SiBCN梯度涂层的厚度为400nm～1000nm。3.根据权利要求1或2所述的外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维，其特征在于，所述SiBCN梯度涂层中碳含量的梯度变化是通过化学气相沉积工艺中控制载气中NH3和H2的混合比例实现。4.一种如权利要求1或2或3所述外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纤维基体材料置于有机溶剂中超声清洗；(2)将超声清洗后的碳纤维基体材料进行干燥后，放入沉积炉炉膛内；(3)对沉积炉炉膛抽真空，再充入氮气，反复进行多次，置换沉积炉炉膛内的空气；(4)将沉积炉炉膛抽至设定真空度，然后升温至设定温度预热；(5)待温度稳定后，导入稀释气；再根据反应时间，控制载气中NH3和H2的混合比例，载气通过鼓泡的方式将硼吖嗪和液态聚碳硅烷载入，然后通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内，维持反应系统的压强，硼吖嗪和液态聚碳硅烷在沉积炉炉膛内分解出的SiBCN逐步沉积于碳纤维表面，形成梯度涂层；(6)沉积结束后，停止导入载气及稀释气，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，对沉积炉炉膛抽真空至0.1Pa，反复进行的次数至少为三次。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的设定真空度控制为0.5Pa～1.0Pa，所述设定温度为900℃～1300℃，设定温度下的预热时间为1.0h～2.0h。7.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述稀释气为氢气或氮气，稀释气流量为150.0ml/min～800ml/min。8.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述载气为NH3和H2的混合气体，在流量不变的情况下，H2含量由100％随时间匀速减小至0％，NH3含量由0％随时间匀速增大至100％。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述硼吖嗪的载气流量为200.0ml/min～300.0ml/min，所述液态聚碳硅烷的载气流量为200.0ml/min～300.0ml/min，反应系统的压强维持在800Pa～12000Pa。10.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，沉积时间为2.5h～3.5h。2CN104649699A说明书1/7页外表沉积SiBCN梯度涂层的碳纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷基复合材料及其制备技术领域，尤其涉及一种外表沉积涂层的碳纤维及其制备方法。背景技