外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104609892A(43)申请公布日2015.05.13(21)申请号201510018355.8(22)申请日2015.01.14(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市开福区砚瓦池正街137号(72)发明人程海峰李俊生刘海韬周永江郑文伟孙逊童思超(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人杨斌(51)Int.Cl.C04B41/50(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维，包括莫来石纤维基体和在基体上沉积的SiBCN涂层，SiBCN涂层是以硼吖嗪和液态聚碳硅烷为原料通过化学气相沉积工艺制备得到；其制备方法包括：将莫来石纤维沉积件置于溶剂中清洗；清洗后浸没于莫来石溶胶中进行超声分散，再在气氛环境下高温处理，并放入沉积炉内；置换沉积炉内的空气；然后在设定的真空度和温度下预热；导入载气和稀释气，载气将硼吖嗪和液态聚碳硅烷载入，并通过稀释气稀释，二者在沉积炉炉膛内分解出的SiBCN逐步沉积于莫来石纤维沉积件表面并形成SiBCN涂层。本发明产品的涂层均匀、致密、表面光滑，高温稳定性好，可提高产品的抗氧化能力。CN104609892ACN104609892A权利要求书1/1页1.一种外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维，其特征在于，所述莫来石纤维包括莫来石纤维基体和在莫来石纤维基体上沉积的SiBCN涂层，所述SiBCN涂层是以硼吖嗪和液态聚碳硅烷为原料通过化学气相沉积工艺制备得到。2.根据权利要求1所述的外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维，其特征在于，所述莫来石纤维基体包括莫来石纤维单丝、莫来石纤维束丝以及莫来石纤维编织件中的至少一种，所述SiBCN涂层的厚度为200nm～1000nm。3.一种如权利要求1所述外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将莫来石纤维沉积件置于有机溶剂中超声清洗；(2)将超声清洗后的莫来石纤维沉积件浸没于莫来石溶胶中，然后进行超声分散；(3)取出超声分散后的莫来石纤维沉积件，在气氛环境下高温处理后，放入沉积炉炉膛内；(4)对沉积炉炉膛抽真空，再充入氮气，反复进行多次，置换沉积炉炉膛内的空气；(5)将沉积炉炉膛抽至设定真空度，然后升温至设定温度预热；(6)待温度稳定后，导入载气和稀释气；载气以鼓泡的形式将硼吖嗪和液态聚碳硅烷载入，并通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内，二者在沉积炉炉膛内分解出的SiBCN逐步沉积于莫来石纤维沉积件表面，一段时间后在莫来石纤维沉积件表面形成SiBCN涂层；(7)沉积结束后，停止导入载气及稀释气，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为无水乙醇、丙酮、二甲苯中的至少一种，所述超声清洗的时间控制为0.5h～1.0h。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声分散的时间为1.0h～5.0h。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述气氛环境为氮气和/或氩气气氛，所述高温处理的处理温度为800℃～900℃，高温处理的处理时间为0.5h～1.0h。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，对沉积炉炉膛抽真空至0.02Pa，反复进行的次数至少为三次。8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的设定真空度控制为0.02Pa～1.0Pa，所述设定温度为600℃～1800℃，预热时间为2.0h～3.0h。9.根据权利要求3～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述载气为氢气，载气流量50.0ml/min～500.0ml/min；所述稀释气为氢气，稀释气流量10.0ml/min～600.0ml/min。10.根据权利要求3～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，沉积时的系统压强维持在300.0Pa～30000.0Pa，沉积时间为1.5h～4.0h。2CN104609892A说明书1/7页外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷基复合材料中涂层纤维制备技术领域，特别是涉及一种表面涂层的莫来石纤维及其制备方法。背景技术[0002]近几十年来，莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷因其良好的化学稳定性、低热膨胀系数、低热导率、低介电常数以及优良的抗蠕变性而受到广泛关注。连续莫来石纤维因其不具有玻璃相而且化学稳定性较好，被认为是莫来石