一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105330140A(43)申请公布日2016.02.17(21)申请号201510850868.5C03B20/00(2006.01)(22)申请日2015.11.30(71)申请人中天科技精密材料有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区中天路3号申请人江苏中天科技股份有限公司(72)发明人吴椿烽沈一春钱宜刚(74)专利代理机构南京君陶专利商标代理有限公司32215代理人奚胜元奚晓宁(51)Int.Cl.C03B37/018(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法(57)摘要本发明涉及的是一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法。首先，将通过酸洗、干燥后的靶棒或靶管，夹持在立式沉积设备的上下卡盘上。采用立式分段气相沉积法，以硅氧烷、氧气、天然气或甲烷或氢气、氮气为原料，通入喷灯，点燃后，高温火焰反应产生粒度在5nm~200nm的二氧化硅粉末，并附着在靶棒或靶管的表面，最终达到设定的目标棒径。然后，将沉积得到的二氧化硅粉末棒，放置在温度为1200℃~1600℃的石墨电阻炉中，通入流量比1:5~1:20的Cl2、He进行玻璃化烧结，得到的石英套管预制件；通过将石英套管预制件进行机械冷加工，进而得到石英玻璃套管。然后，采用弱碱溶液，清洗后，使用去离子水反复冲洗，再以酸浸泡，最后使用去离子水冲洗、烘干。CN105330140ACN105330140A权利要求书1/1页1.一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）靶棒或靶管预处理采用石英玻璃材质的实心靶棒或中空靶管进行酸洗，采用5%~15%浓度的盐酸、硫酸或硝酸浸泡1h~2h，去除附着在靶棒或靶管表面的杂质，然后用去离子水反复冲洗，最后烘干；（2）大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管制备第一步：将预处理后的靶棒或靶管夹持在立式沉积机台的上下卡盘中，调整好位置后紧固卡盘；以硅氧烷、氧气、天然气、甲烷或氢气和氮气作为原料气体，其流量比例为1:1:2:0.5~1:3:5:1，通入不锈钢材质或石英玻璃材质的喷灯后，先点燃喷灯的内层气体，然后点燃喷灯的外层气体；原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅微粒，沉积到与喷灯垂直的靶棒或靶管表面，并来回逐层沉积；反应过程中，反应室内的压力需保持在负压状态，压力为-15pa~-65pa；沉积过程中，靶棒或靶管以20rpm~50rpm旋转，喷灯移动速度控制在100mm/min~300mm/min来回移动；每组喷灯个数优选单个喷灯，也可2~3个喷灯/组，各组喷灯分别在设定的E、M和S范围内沉积；每组喷灯相匹配的激光测距仪实时监测喷灯与粉末棒之间的距离，并将测量数据反馈给主控制机，通过可编程逻辑控制器控制PLC来实现自动控制喷灯在轴向X轴、Y轴二维方向的运行，从而制备出纯度高、径向密度稳定、轴向外径均匀的二氧化硅粉末棒；第二步：将沉积得到的二氧化硅粉末棒置于石墨加热电阻炉内进行玻璃化烧结，并通入Cl2、He进行玻璃化烧结，两者流量比例为1:5~1:20，烧结温度为1200~1600℃，提棒速度为5mm/min~15mm/min；将二氧化硅粉末棒烧结成羟基含量低、透明无气泡的石英套管预制件；第三步：采用金属切割机床配合金刚石等模具对石英套管预制件进行钻孔、内孔珩磨、外圆打磨等机械冷加工处理；然后，采用弱碱溶液，清洗0.5h~1h，并采用去离子反复冲洗后，再以5%~15%浓度的盐酸、硫酸或硝酸浸泡2~4h，最后使用去离子水冲洗、烘干，得到大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管。2.根据权利要求1所述的一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法，其特征在于：所述的硅氧烷是含硅氧键的链状、环状或网状的高分子化合物，选用是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中一种。2CN105330140A说明书1/6页一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种大尺寸光纤预制棒用高纯石英套管的制备方法。背景技术[0002]目前，为了实现光纤的全波传输，光纤预制棒中的金属杂质含量和羟基含量尽可能少，避免因金属杂质和羟基而引起衰减损耗，从而满足低损耗光纤的市场需求。与此同时，当今光纤预制棒市场竞争日益加剧，为了进一步降低生产成本，选用更大尺寸的石英套管制备成大尺寸光纤预制棒，来提高生产效率。通常，采用气相沉积合成法来制造光纤预制棒用的石英套管，即火焰水解法SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl。这种方法可以得到高纯度的石英玻璃，有利于制造低损耗光纤。[0003]但是采用该合成工艺时会产生大量的含氯气体（HCl气体），不利于清洁生产、环保控制。同时，随着粉