一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112266162A(43)申请公布日2021.01.26(21)申请号202011208238.5(22)申请日2020.11.03(71)申请人江苏亨通光导新材料有限公司地址215200江苏省苏州市吴江经济技术开发区古塘路以南申请人江苏亨通光电股份有限公司(72)发明人李宝东郭洁郇朝阳郑勇王明轩劳雪刚肖华马康库鞠磊段晓峰胡景钟媛和联科(74)专利代理机构苏州国诚专利代理有限公司32293代理人李小叶(51)Int.Cl.C03B37/014(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，包括如下步骤：在靶棒的表面上沉积石英粉体，得到疏松粉棒；将得到的疏松粉棒进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；向烧结炉中通入CF4和氦气，并在一定的温度条件和压力条件下，对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，得到纯化掺氟疏松棒；向烧结炉中通入CF4和氦气，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结；对烧结玻璃棒进行钻孔及内孔处理后，得到掺氟石英管。利用该制备方法获得的掺氟石英管不仅具有较低的折射率，并且尺寸较大，可以满足大尺寸光纤预制棒的使用要求。CN112266162ACN112266162A权利要求书1/2页1.一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）沉积在靶棒的表面上沉积石英粉体，得到疏松粉棒；（2）脱水将步骤（1）得到的疏松粉棒转移至烧结炉中，于900～1200℃的温度条件下，通入0.5～2L/min的氯气进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；（3）预热加压向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体一，并在900～1200℃的温度条件和60～130Pa的压力条件下，使纯化疏松粉棒以2mm/min的速度旋转，以对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，得到纯化掺氟疏松粉棒；（4）烧结向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体二，并在1300～1500℃的温度条件下，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结，使其完全玻璃化，玻璃化结束后保温4～8小时，得到烧结玻璃棒，然后取出该烧结玻璃棒，冷却至室温；（5）钻孔及内孔处理对烧结玻璃棒进行机械钻孔加工，形成具有内孔的空心石英管；然后，对空心石英管的内孔进行珩磨处理，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。2.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（1）中的沉积过程采用VAD或OVD工艺。3.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，在步骤（1）中的沉积过程中，还向沉积中心处通入CF4，流量为0～800ml/min。4.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的疏松粉棒的直径为300～350mm，平均密度为0.3～0.6g/cm3；且该疏松粉棒在其20～40mm的半径处密度最大。5.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（3）中的预热加压处理的时间按照以下公式设置，其中，H为预热加压处理时间，单位为min；D为烧结炉的炉芯管内径尺寸，单位为mm;L为烧结炉的炉芯管的总长度，单位为mm；V为通入炉芯管中的CF4流量，单位为L/min。6.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（3）中通入的混合气体一中的CF4和氦气的比例为4:1；步骤（4）中通入的混合气体二中的CF4和氦气的比例为1:8。7.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，当要求得到的掺氟石英管的内孔直径大于30mm时，采用钻孔和吹气拉管工艺配合，得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管；具体为：先在烧结玻璃棒的内部采用机械钻孔方式2CN112266162A权利要求书2/2页加工出内径为5～20mm的小孔，再将该烧结玻璃棒软化，并在该小孔内鼓入N2，使小孔同步扩大，然后利用拉伸工艺将软化后的烧结玻璃棒进行拉伸，最终得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管。8.一种利用权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管，其特征在于：该掺氟石英管具有内孔，该掺氟石英管的外径为120～160mm，长度为1400～1600mm，外层相对折射率为-0.65%～-0.40%。3CN112266162A说明书1/4页一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及光纤预制棒制造领域，特别涉及一种适用于