一种细晶粒平面钼靶材的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105483626A(43)申请公布日2016.04.13(21)申请号201510902253.2(22)申请日2015.12.09(71)申请人西安瑞福莱钨钼有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭工业园西金路西段15号(72)发明人淡新国郭磊张腾张清李长亮任吉文邓自南赵娟(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人冯亮(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种细晶粒平面钼靶材的生产方法(57)摘要本发明公开了一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，该方法为：一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯；二、对钼板坯进行8道次以上轧制，得到钼板材，每道次轧制的加热温度为850℃～1000℃；三、对钼板材进行热处理，随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm，平均晶粒尺寸为40μm～80μm的细晶粒钼靶材。本发明的方法简单高效，设备来源广泛，对环境无污染，性能可靠，可批量化生产，生产的产品性能稳定可靠，节能高效，可满足各种规格和单重板材的生产。采用本发明的方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小，平均晶粒尺寸为40μm～80μm，最大晶粒尺寸不大于100μm。CN105483626ACN105483626A权利要求书1/1页1.一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯；所述钼板坯中钼的质量百分含量不小于99.95％，钼板坯的密度为9.6g/cm3～9.8g/cm3，钼板坯的平均晶粒直径为25μm～50μm；步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行8道次以上轧制，得到钼板材，每道次轧制的加热温度为850℃～1000℃；步骤三、对步骤二中所述钼板材进行热处理，随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm，平均晶粒尺寸为40μm～80μm的细晶粒钼靶材。2.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述轧制的道次加工率为10％～25％。3.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述加热的保护气氛为氢气。4.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的加热温度为1150℃～1180℃，保温时间为1h～1.5h。5.根据权利要求4所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，所述热处理在真空条件下或在氢气气氛保护下进行。2CN105483626A说明书1/4页一种细晶粒平面钼靶材的生产方法技术领域[0001]本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种细晶粒平面钼靶材的生产方法。背景技术[0002]目前，溅射镀膜用钼板材主要用于液晶面板和光伏面板电极层镀膜使用。但由于钼靶材溅射过程中不同原子面钼原子溅射速率不同，例如，钼原子最容易沿原子六方最密排列方向择优溅射，因此，为了改善靶材溅射速率的均匀性，通常要求通过改变靶材的晶粒结构或者细化晶粒两种途径进行改善。前者主要是获得一定结晶取向的晶体结构，使得溅射过程中靶材金属原子沿择优取向的溅射面逸出，而晶粒细化则是通过减小晶粒取向，使得金属原子沿多种取向均匀逸出。因此，制备细晶粒的钼板材对金属钼薄膜的溅射质量至关重要。[0003]目前，国内外细晶粒钼板材制备主要方法是采用粉末冶金坯料，通过高温轧制和热处理等工序制备成钼板材。[0004]专利【CN102392222A】公布了一种平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺，其选用纯度大于99.9％的钼粉原料通过等静压制、烧结、轧制、热处理和机加工工序制备出了长度达2700mm以上，纯度大于99.95％，相对密度不小于99.95％，晶粒均匀的平面靶材。[0005]专利【201310331636】申请公布了一种钼靶材的制作方法，其试用纯度大于99.95％，表面能大于1.1m2/g的钼粉，采用热压烧结方法制得的钼坯料。再通过多阶段热轧处理工艺逐步获得了平均钼晶粒小于50微米，致密度高达99.94％的钼靶材。[0006]专利【201410274868】一种超大型细晶钼平面靶的制备方法，其采用纯度大于99.95％的钼粉、通过等静压制成型，在氢气中频炉中烧结后，通过模具锻打，后置入回火炉，退火，形成细晶组织，在经过精细机加工获得平面靶材。[0007]以上方法中，生产实践表明采用专利【201410274868】生产时，由于锻造打击过程力度无法精确控制，导致不同规格板坯锻造时，变形道次加工率差异较大，相应的变形热影响不同，因此，实际晶粒度和晶粒均匀性控制难度很大。因此该方法在生产应用中具有很大的局限性。而采用专利【201310331636】所述的方法，适用于热压烧结板坯，其设备来源