一种低氧钼铌合金靶材的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110421158A(43)申请公布日2019.11.08(21)申请号201910668959.5(22)申请日2019.07.22(71)申请人山东格美钨钼材料股份有限公司地址264200山东省威海市临港经济技术开发区台湾路北、台北路西(72)发明人陈兴友(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人魏蓓(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)B22F3/04(2006.01)B22F3/10(2006.01)B22F3/15(2006.01)C23C14/34(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种低氧钼铌合金靶材的生产方法(57)摘要本发明公开了一种生产低氧钼铌合金靶材的方法，包括以下步骤：1、将钼粉放在真空烧结炉中进行热处理；2、将铌金属粉与碱金属卤化物MX均匀混合得到混合粉；3、将步骤1中得到的钼粉与步骤2得到的混合粉放入V型混料机中混合，放入胶套后通过冷等静压压制成型；4、将压锭放在真空-氢气两用烧结炉中进行热处理。本发明相对于现有技术，该方法除氧成本低，效果好，所得钼铌合金靶材杂质、氧含量低，性能优异。CN110421158ACN110421158A权利要求书1/2页1.一种低氧钼铌靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将钼粉放在真空烧结炉中进行热处理，处理温度为1000-1300℃，时间为0.5-6h；步骤二：将铌金属粉与碱金属卤化物MX均匀混合得到混合粉；步骤三：将步骤一中得到钼粉与步骤二得到的混合粉放入V型混料机中混合，放入胶套后通过冷等静压压制成型；步骤四：将压锭放在真空-氢气两用烧结炉中进行热处理，具体包括：①在350～1200℃的还原性或惰性气氛下进行热处理，热处理时间0.5-6h；②在1200℃～1500℃真空下热处理以除去剩余碱金属卤化物和氢气，根据真空泵的抽速不同，该时间为1～6h；步骤五：将除杂后的压锭通过热等静压压制，压制温度为1300-1500℃，压强大于100MPa，压制时间3～6h；步骤六：压延和机械加工得到所需尺寸的溅射靶材，在得到钼铌烧结锭之后，对其进行压延加工，在轧制的情况下，轧制温度为500-1500℃，每次工作比10-30％。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤一中，先降低钼粉中的氧含量，再步骤四以混合后降低铌粉中的氧含量。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤①中，所述还原性为氢气，在氢气氛下铌粉吸收氢气膨胀破碎，表面积增大，其中的氧更易被去除。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤四中，铌金属粉与碱金属卤化物MX混合后，在高温下，铌金属粉表面的氧化铌与碱金属卤化物MX发生反应，反应式如下：在上述中，反应生成的气体很快被排出体系，化学平衡向反应右方移动，从而促使反应不断进行。5.根据权利要求1或3所述的生产方法，其特征在于，所述碱金属卤化物MX为锂、钠、钾的卤化物中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤四中，热等静压压制之前，需要对压锭进行真空抽气，以达到除去表面吸附杂质和气体的作用。7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤一中，所述铌金属粉粒度为5-300μm；优选地，铌粉的粒度为100-300μm。8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述钼粉粒度大于3μm；优选地，钼粉粒度大于5μm。9.根据权利要求1或3所述的生产方法，其特征在于，所述低氧铌金属粉与碱金属卤化物MX混合时，包括但不限于采用液相混合的方法，即将铌粉与MX水溶液混合，通过在加热蒸发水分过程中不断搅拌达到均匀混合的目的，其中，所需碱金属卤化物的量为稍多于需要将氧完全排出的含量。10.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤①中，所述惰性气体为氩气。11.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤②中，真空条件的压强大约为2CN110421158A权利要求书2/2页0.001Pa。3CN110421158A说明书1/5页一种低氧钼铌合金靶材的生产方法技术领域[0001]本发明属于冶金材料技术领域，具体设计一种低氧钼铌合金溅射靶材的生产方法背景技术[0002]由于其高熔点、高电导，以及优良的抗腐蚀性，钼铌合金被广泛应用于薄膜晶体管的电极沉积层、触摸屏的接触层。然而，钼铌合金中过高的氧含量则会导致氧化物的产生。一方面，这种氧化物会使靶材在溅射过程中产生弧光效应导致局部熔化从而影响溅射蒸镀的效果。另一方面，氧化物主要集中在钼铌的界面处，从而降低钼铌靶材的成型性能。因此，降低钼铌靶材的总体氧含量，特别是界面处的氧含量对钼铌靶材的生产至关重要。[000