一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105503265A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510986407.0(22)申请日2015.12.25(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰汪洋(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法(57)摘要本发明公开了一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，包括（1）将炉内气压抽至1～10-2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100～150℃；（2）维持炉内气压不变，将溶度为30-50%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量为100～1000ml/min，时间为1～5min；（3）在100-150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至200-400℃，升温速率为3～6℃每分钟，保温1～2小时；（4）将石墨加热炉内温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，直接在碳素材料表面原位反应生成结合力强的涂层。CN105503265ACN105503265A权利要求书1/1页1.一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：（1）密闭加热炉，将炉内气压抽至1～10-2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100～150℃；（2）继续抽真空，维持炉内气压不变，将溶度为30-50%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量根据炉体尺寸调节，流量为100～1000ml/min，时间为1～5min；（3）在100-150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至200-400℃，升温速率为3～6℃每分钟，保温1～2小时；（4）将石墨加热炉内温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼多晶硅、石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅、单晶锗、砷化镓、磷化铟材料的加热炉。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。2CN105503265A说明书1/3页一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种高真空石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法。背景技术[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择。特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中，其使用温度往往高于1500℃。石墨材料的缺点是碳原子在高温下持续挥发，带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。作为一种航空航天涂层材料，纳米碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000℃的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3～5倍，石墨核心部件的寿命提高6～10倍，企业经济效益能显著提升。[0003]目前制备碳化硅涂层的方法主要有：涂刷法，反应烧结法，化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱有的收到设备的限制，不宜在大型构件上制备。硅晶炉中碳素材料部件多，且形状复杂，若采用传统制备碳化硅涂层的方法，很容易造成成本大幅度增加。[0004]“申请号为201210268873.1的中国发明专利”公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。该方法是取适量的C、Si粉，将其充分混合成浆料，均匀涂覆在碳素材料部件表面，然后在高温下反应生成SiC。此方法涂层厚度及均匀性都难以控制，涂层结合强度低，易脱落，难以用于形状复杂部件。本发明利用硅溶胶在真空下沸腾的特性，将