一种石墨热场表面制备SiC涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105503266A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510986408.5(22)申请日2015.12.25(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰汪洋(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种石墨热场表面制备SiC涂层的方法(57)摘要本发明公开了一种石墨热场表面制备梯度SiC涂层的方法，包括：（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到100Pa以下；（2）将石墨发热体加热炉内温度升高至900～1200℃；（3）将甲烷通入石墨发热体加热炉腔内，气体流量根据炉体尺寸调节，同时通入氢气，氩气，反应时间为1-10h；（4）通入四氯化硅气体，其流量与甲烷气体流量比从1:4逐渐升高到1:1，依次形成25%碳化硅-75%碳复合涂层、50%碳化硅-50%碳复合涂层、75%碳化硅-25%碳复合涂层、100%碳化硅涂层，继续沉积10～30h，随后降温冷却，石墨热场材料表面出现SiC涂层。本发明制备SiC涂层质量好，涂层制备过程不需要专用化学气相沉积设备，成本低，涂层均匀且厚度灵活可控。CN105503266ACN105503266A权利要求书1/1页1.一种石墨热场表面制备梯度SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到100Pa以下；（2）将石墨发热体加热炉内温度升高至900～1200℃，升温速率为8～12℃/min；（3）将甲烷通入石墨发热体加热炉腔内，气体流量根据炉体尺寸调节，流量为10～100ml/min，同时氢气作为反应气体，流量为100～1000ml/min，氩气作为稀释气体，流量为100～1000ml/min，反应时间为1-10h；（4）保持甲烷、氢气和氩气流量不变，继续通入四氯化硅气体，其流量与甲烷气体流量比从1:4逐渐升高到1:1，依次形成25%碳化硅-75%碳复合涂层、50%碳化硅-50%碳复合涂层、75%碳化硅-25%碳复合涂层、100%碳化硅涂层，保持加热炉腔内压力为1×102～105Pa，待气体流量稳定后，继续沉积10～30h，随后降温冷却，石墨热场材料表面出现SiC涂层。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼多晶硅、石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅、单晶锗、砷化镓、磷化铟材料的加热炉。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于反应气体选择纯度为99.999％以上的高纯氢气。5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于稀释气体选择纯度为99.999％以上的高纯氩气。2CN105503266A说明书1/3页一种石墨热场表面制备SiC涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种石墨热场表面制备梯度SiC涂层的方法。背景技术[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。石墨材料的缺点是碳原子在高温下持续挥发，带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。作为一种航空航天涂层材料，纳米碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000℃的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3～5倍，石墨核心部件的寿命提高6～10倍，企业经济效益能显著提升。[0003]目前制备碳化硅涂层的方法主要有：涂刷法，反应烧结法，化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱有的收到设备的限制，不宜在大型构件上