一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105541412A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201610053565.5(22)申请日2016.01.27(71)申请人南京工程学院地址211167江苏省南京市江宁科学园弘景大道1号(72)发明人强新发王章忠巴志新章晓波张保森(74)专利代理机构南京纵横知识产权代理有限公司32224代理人董建林(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，将打磨抛光干燥后的C/C复合材料置于沉积炉中，通电升温至预定温度后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，将反应气源带入炉堂内进行反应，先得到SiC纳米线；再升温至预设温度后，进行SiC涂层的沉积，沉积结束后降温，即可得到SiC涂层；本发明采用一步CVD法原位制备具有三明治结构的致密SiC纳米线增韧SiC涂层，通过SiC纳米线的增韧作用，降低了SiC涂层的开裂趋势，抗氧化能力提升显著，所制备的陶瓷涂层C/C复合材料在1400℃静态空气中氧化420小时失重仅为0.48%，本发明工艺过程简单易实现，解决了现有方法制备的SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层工艺复杂，效果不显著的问题。CN105541412ACN105541412A权利要求书1/2页1.一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将C/C复合材料基体试样打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，在烘箱中烘干；步骤二：将烘干的试样置于硝酸镍水溶液中，浸泡至表面没有气泡产生，取出试样在烘箱中烘干；步骤三：用一束碳纤维将经过步骤二处理的试样捆绑后悬挂于立式气相沉积炉中；步骤四：将沉积炉抽真空至1kPa，保持真空30分钟，确定立式气相沉积炉不漏气，再通氩气至常压，此步骤重复三次；步骤五：通电升温，升温过程中通氩气保护，当炉温升到首个沉积温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值，在预定的首个沉积温度下沉积后，关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，在C/C复合材料基体试样表面获得SiC纳米线；步骤六：打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，待炉内温度到达第二个预定温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力保持不变，在该温度下继续沉积，沉积后关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，同时控温冷却，降温过程中依然保持炉内压力1kPa，且在降温过程中持续通入氩气保护。2.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述C/C复合材料基体试样为多孔的C/C复合材料，密度为1.68～1.75g/cm3，试样尺寸为20×10×5mm3。3.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将C/C复合材料基体试样打磨抛光依次采用800号、1000号砂纸进行。4.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，硝酸镍水溶液中硝酸镍的质量百分数为5%～20%。5.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，保持真空时当真空表无变化，则说明炉体不漏气，密封完好。6.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，首个沉积温度为1050℃～1200℃，沉积时间为10分钟～120分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、100～600sccm和50～200sccm。7.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，第二个沉积温度为1100℃～1200℃，沉积时间为60分钟～240分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、500～3000sccm和50～200sccm。8.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述氢气和氩气纯度都大于99.99%。9.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的