一种C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109912316A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201910025011.8(22)申请日2019.01.07(71)申请人南京航空航天大学地址210016江苏省南京市江宁区将军大道29号(72)发明人李斌斌黄海泉毛帮笑王兴邦汤浩饶志远(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/571(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硅纳米线增韧C/SiC复合材料表面涂层的制备方法。其特征在于所述的SiC纳米线原位生长在C/SiC复合材料表面，具有一定深度且纳米线深入内部的孔隙结构，SiC陶瓷颗粒包覆在SiC纳米线上形成致密的涂层。将碳纤维编制件置于管式炉，以CH3SiCl3(MTS)为原料，高纯H2为载气，高纯Ar气为稀释气体，采用CVI制备碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料；然后采用PPCVD法在复合材料表面生长一层非致密SiC纳米线；最后采用放电等离子体烧结技术(SPS)在纳米线上镀覆一层SiC涂层。本发明使用纳米线增韧涂层可减少烧结过程的热应力，增加SiC涂层的韧性及硬度从而降低涂层的开裂，提高涂层和基体结合强度，提高复合材料的抗氧化烧蚀性能。CN109912316ACN109912316A权利要求书1/1页1.一种C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法，其特征在于，所述的SiC纳米线原位生长在C/SiC复合材料表面，具有一定深度且纳米线深入内部的孔隙结构，SiC陶瓷颗粒包覆在SiC纳米线上形成致密的涂层；采用纳米线增韧与放电等离子体烧结技术可得到平整，致密的高硬度、高韧性、抗氧化SiC涂层。2.根据权利要求1所述的C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纤维编制件进行超声波清洗，放入烘箱中100℃烘干，然后放入管式炉中，将炉内抽真空，以5～10℃/min的速率升温至950～1050℃；(2)通入反应气体，以CH3SiCl3(MTS)为原料，高纯H2为载气，高纯Ar气为稀释气体，通入的三氯甲基硅烷、氢气、氩气体积比为1∶10∶10，沉积300～400h，最后以3～5℃/min的速率降温至室温得到碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料；(3)将C/SiC复合材料进行超声波清洗，放入烘箱中100℃烘干，同时将聚碳硅烷、二茂铁和活性炭粉末按1∶0.01∶1的质量比混合形成均匀的浆料，然后将浆料放入陶瓷坩埚中，并将C/SiC复合材料需要生长纳米线的面放置于坩埚上；(4)将坩埚整体放入管式炉中，如图1所示，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，随后在很低的Ar气流速保护中以5～10℃/min的速度升温至1200～1400℃，并保温3～5h，然后自然冷却至室温；(5)重复步骤(4)直至C/SiC复合材料所有的面都生长SiC纳米线，将Si粉、石墨粉和Al2O3烧结助剂在烘箱中150℃温度条件下保温1h，粒度皆为300目，Si粉和石墨粉比例为(1.1～1.2)∶1，并添加5％Al2O3烧结助剂混合入球磨机球磨24h、过筛、然后与C/SiC复合材料一起装模，装模如图2所示；(6)将模具放入放电等离子体烧结机上进行烧结，烧结温度1100℃～1400℃，保温时间1min，压力为(25～30)MPa，真空度小于5×10-3Pa，最后得到C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层。2CN109912316A说明书1/4页一种C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种陶瓷基复合材料表面涂层的制备方法，特别涉及一种C/SiC复合材料表面纳米线增韧涂层的制备方法。背景技术[0002]近年来，航空航天器的发展迅速，在高热流、高压气流以及高速粒子冲蚀的环境下的应用越来越多，对材料也提出更高的要求，在应用需求的背景下，抗高温氧化复合材料的发展也日渐成熟。在高温热结构领域中，Cf/SiC复合材料是综合性能比高熔点的金属、传统陶瓷材料更好的选择。Cf/SiC复合材料具有优异的综合性能，如低密度、高比强度、高比模量、低热膨胀系数、抗热冲击、耐腐蚀和耐烧蚀等。SiC的高硬度、高强度、耐热冲击、断裂初性低等特性，能弥补碳纤维的力学性能缺陷使Cf/SiC复合材料具有金属的断裂特性，避免灾难性破坏，而碳纤维也可使SiC陶瓷的裂纹偏折，具有抑制缺陷发展等作用，两种材料相互作用使Cf/SiC材料具有优良的高温稳定性、抗热震性能等综合性能，该材料被广泛应用于航空航天器高温承受区、空间光学系统和制动材料等领