一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103435354A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103435354103435354A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310395240.1(22)申请日2013.09.04(71)申请人南京林业大学地址211225江苏省南京市溧水县白马镇国家农业科技园南京林业大学白马基地(72)发明人羊玢陈宁田杰余伟胡敏郑庆乾(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法(57)摘要本发明公开了一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，本发明具体步骤如下：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合；添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质球磨16小时，制备反应原料；将反应原料烘干后装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；以6～12℃/min的速度升温至1500～1850℃，保温30～60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料；分析比较得到，在1750℃下，碳化硅纳米线对Cf/SiC复合材料的增韧效果最为明显。本发明解决了现有纳米线制备中工艺复杂、成本较高、不易控制等问题，反应过程中不产生污染环境的有害气体，有利于环保和规模化生产。CN103435354ACN10345ACN103435354A权利要求书1/1页1.一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质最百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速150～350转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；步骤4：将步骤3制备的反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；步骤5：以6～12℃/min的速度升温至1500～1850℃，保温30～60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料。2.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤1中添加剂Al2O3的纯度≥99.95％，平均尺寸1.5μm；添加剂La2O3的纯度≥99.90％，平均尺寸0.5μm。3.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为150转/分；步骤5中气氛烧结炉以6℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1500℃，保持温度30分钟。4.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为250转/分；步骤5中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1600℃，保持温度60分钟。5.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为350转/分；步骤5中气氛烧结炉以12℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1750℃，保持温度30分钟。2CN103435354A说明书1/3页一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种制备碳化硅纳米线的方法，尤其是一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法。背景技术[0002]碳化硅(SiC)基复合材料具有高熔点、高韧性、抗腐蚀、热稳定性好的物理性质，是一种在高温热结构方面得到广泛应用的工程材料。尽管碳化硅基复合材料有许多优点，但是它们的固有特性，如低力学性能仍然阻碍其被广泛使用，尤其是伴随高传热和环境温度变化较大的应用上，如加热元件、等离子弧电极、超音速飞机、可重复使用运载火箭，或火箭发动机和超音速再入航天器前端的热防护结构等。到目前为止，已经有很多优秀的研究工作旨在提高SiC基复合材料的力学性能，研究的重点放在将鳞片石墨和碳纤维作为增强/增韧材料上，在已公开文献中，对其它类型增韧碳化硅基复合材料的报告也非常少。[0003]文献“FabricationinsituSiCnanowires/SiCm