一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108911789A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810845180.1(22)申请日2018.07.27(71)申请人湖南省长宁炭素股份有限公司地址410000湖南省长沙市宁乡县喻家坳乡田山村（现湖溪塘村花山组88号）(72)发明人王新华杨程陈红(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人马凤兰(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法(57)摘要一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)制备并预处理C/C复合材料坯体；(2)C/C复合材料坯体表面处理：使用激光切削装置真空环境下在C/C复合材料坯体的表面形成均匀的槽口，所有的槽口形成网格状结构；(3)SiC涂层的制备：采用化学气相沉积法，并以三氯甲基硅烷MTS作为前驱体以提供沉积反应的硅源和碳源；(4)连续重复步骤(3)中的沉积过程1-2次，重复之前，清空化学气相沉积炉中的残留气体，更换新的三氯甲基硅烷MTS作为前驱体以提供沉积反应的硅源和碳源，其余沉积条件不变。本发明可以有效解决SiC高温氧化时产生的严重氧化甚至剥落、脱离现象及失效现象，利于延长涂层的使用寿命，从而利于提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。CN108911789ACN108911789A权利要求书1/1页1.一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备并预处理C/C复合材料坯体：将气相沉积法制成的C/C复合材料坯体打磨后在无水乙醇中超声清洗，然后再进行烘干处理；(2)C/C复合材料坯体表面处理：使用激光切削装置真空环境下在C/C复合材料坯体的表面形成均匀的槽口，所有的槽口形成网格状结构；(3)SiC涂层的制备：将经表面处理的C/C复合材料坯体置于化学气相沉积炉中，维持炉内的压力为1.5-2KPa，以三氯甲基硅烷MTS作为前驱体以提供沉积反应的硅源和碳源，以Ar为稀释气体，以H2作为载气和反应气体，通过鼓泡法将MTS蒸汽引入高温沉积炉中在C/C复合材料坯体上沉积制备SiC涂层，沉积温度为1200-1500℃，沉积时间15-40h；(4)连续重复步骤(3)中的沉积过程1-2次，重复之前，清空化学气相沉积炉中的残留气体，更换新的三氯甲基硅烷MTS作为前驱体以提供沉积反应的硅源和碳源，其余沉积条件不变。2.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中槽口为V形、W形、矩形或梯形结构中的一种，所述槽口的深度为0.05-0.5mm，上口宽度不大于0.1mm。3.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中槽口所占面积占其所在表面总面积不低于40％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中化学气相沉积炉为环状管式炉，炉内设有使MTS蒸汽处于低速流动状态的气体扰动机构，MTS蒸汽的流速为5-10ml/分。5.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中化学气相沉积炉炉中设有吸收反应产生的副产物HCl的固态NaOH颗粒，固态NaOH颗粒放置在球形滤网中。6.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中C/C复合材料坯体放置在旋转架上，每隔1h旋转一次，每次旋转360°。7.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的C/C复合材料坯体的制备过程为：选用初始密度约为0.45g/cm3、纤维体积含量约为45％的准三维针刺叠层整体毡，采用化学气相沉积法，以丙烯为碳源气体、氮气和氢气为载气，在950-1050℃的条件下进行沉积，最终得到沉积层的厚度不小于1cm的C/C复合材料坯体。8.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中坯体打磨后形成方形的坯体。9.根据权利要求1-3中任一项所述的C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中C/C复合材料坯体放置在化学气相沉积炉的中部。2CN108911789A说明书1/4页一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种C/C复合材料表面涂层的制备方法，具体涉及一种C/C复合材料表面SiC涂层的制备方法。背景技术[0002]C/C复合材料是指以热解炭、树脂炭或沥青炭为基体，