氟掺杂荧光碳量子点制备的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105567229A(43)申请公布日2016.05.11(21)申请号201610064630.4(22)申请日2016.01.29(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人封伟龙鹏冯奕钰李瑀(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y20/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称氟掺杂荧光碳量子点制备的方法(57)摘要本发明涉及一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％-12.5％的氢氟酸溶液；将反应釜放入马弗炉中，160-210℃中反应6-24h。将得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析，透析液为去离子水，透析时间为2-7天；将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。将固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，化学稳定性，可用应于光催化、生物成像和生物化学分析等领域。CN105567229ACN105567229A权利要求书1/1页1.一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，其特征是步骤如下：(1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％-12.5％的氢氟酸溶液，盖好，密封；(2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160-210℃中反应6-24h。(3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析(截留分子量为500D)，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每个6小时换一次去离子水。(4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。(5)将(4)中的到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征是氢氟酸是质量分数为40％的HF水溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征是葡萄糖分散液所用的溶剂为无水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。2CN105567229A说明书1/3页氟掺杂荧光碳量子点制备的方法技术领域[0001]本发明涉及氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，具体地说是一种具有发光性能的含氟碳量子点制备的方法。背景技术[0002]荧光碳量子点是荧光材料中的一种新兴的材料，是一种零维材料。与传统的半导体量子点和有机染料相比，荧光碳量子点具有一系列的优点，比如：优良的水溶解性能、化学稳定性、抗光漂白性、低毒性、较好的生物相容性等。这些优良的特征使得荧光碳量子点在光催化、生物成像和生物化学分析等领域具有非常重要的应用价值。[0003]为了调控荧光碳量子点的性能和拓展它的应用范围，杂原子(如氮、硼、氯、硫等)的引入通常会赋予碳量子点优异的性能。氟原子与碳原子具有较高的电负差，因此氟原子掺杂可以用于调节碳量子点的能带结构，进而影响碳量子点的电学性能。此外氟原子是一种很强的吸电子基团，可以提高碳量子点的光学稳定性和化学稳定性。[0004]目前报道的氟原子掺杂的碳量子点有氟掺杂石墨烯量子点，自下而上法制备的氟掺杂量子点并没有报道过。氟化石墨烯量子点主要是通过氟化石墨烯在强酸或强碱中高温裂解制得。此种工艺具有产率低、耗能高、制备过程复杂的缺点，同时原料比较单一。因此开发一种产量达到几十毫克甚至几百毫克的氟掺杂荧光碳量子点的制备方法显得尤为重要。发明内容[0005]针对目前氟化石墨烯量子点制备方法中产率低、耗能高、制备过程复杂的缺点，本发明目的提供产量达到几十毫克甚至几百毫克的氟掺杂荧光碳量子点，以满足对氟掺杂荧光碳量子点的需求。[0006]本发明的技术方案提供一种氟掺杂荧光碳量子点制备的方法，通过以下技术方案实现：[0007](1)在聚四氟乙烯水热反应釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入与葡萄糖分散液体积比为2.5％-12.5％的氢氟酸溶液，盖好，密封。[0008](2)将(1)中的反应釜放入马弗炉中，160-210℃中反应6-24h。[0009](3)将(2)中得到的溶液经孔径为0.22μm的滤膜除去大颗粒，获得的滤液加入到透析袋中透析(截留分子量为500D)，透析液为去离子水，透析时间为2-7天，每隔6小时换一次去离子水。[0010](4)将透析袋里的产物转入烧瓶中，通过减压蒸馏除去溶剂。[0011](5)将(4)中得到的固体至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟掺杂荧光碳量子点产物。[0012]所述步骤(1)